X射線法分析金屬的精細結構

郭寶會

（渭南師范學院 物理與電氣工程學院,陜西 渭南 714099）

X射線法分析金屬的精細結構

郭寶會

（渭南師范學院 物理與電氣工程學院,陜西 渭南 714099）

為了研究衍射晶體對物質精細結構的測量影響，分別研究了LiF單晶和KBr單晶對Fe和Cu精細結構的測量的影響。研究結果表明，KBr單晶做為衍射晶體能量與標準躍遷能量差別較大，而當LiF單晶做為衍射晶體時能量與標準躍遷能量差別較小。說明當晶格常數較大時，誤差較大。

X射線法；衍射晶體；物質精細結構;測量影響

從x射線管中射出的x射線具有多色性，不由陽極電壓決定的，而被疊加到韌致輻射譜的連續區域上，使用單晶體來分析金屬的單色性[1-3]，能量的特征線由不同的衍射級的掠射角的位置決定，由不同衍射角的位置可以計算出它所對應的能量，利用這一原理來檢驗高衍射級的Ka線的二重分裂，研究其對應的精細結構。本次實驗主要選取鐵和銅為研究對象進行分析，分別使用LiF和KBr單晶體分析器對其精細結構進行研究分析，探究不同的單晶體測量時對其精細結構的影響。

1 實驗過程

首先，連接好實驗裝置，將在最大的正電流和正電壓處，從鐵的陽極發射出的x射線強度作為布拉格角的函數紀錄,使用LiF作為分析器。其次,使用KBr單晶體作為分析器。再次計算鐵的特征線的能量值,比較鐵的能級的不同的能量。改變陽極材料，重復上述操作做好數據整理，總結得出結論。

2 實驗數據處理

2.1 Fe的精細結構的分析

當高能電子撞擊x射線管的金屬板的陽極時,就會產生持續能量分布的x射線。將鐵做為金屬板的陽極，使用單晶體來分析鐵的x射線檢驗高衍射級的Ka線的二重分裂，研究其對應的精細結構。實驗中使用LiF分析器，在最大正極電流和最大正極電壓處，從鐵的陽極發射出的x射線作為布拉格角的函數記錄，如圖1,2所示。

圖1 鐵的x射線譜LiF單晶體是分析器

圖2 鐵的x射線譜KBr單晶體是分析器

在圖1,2中，在第2衍射級就有了明顯的分裂的跡象，為了使觀察更加清晰我們可以提高記錄儀器的每個輸入端的靈敏度，將掠射角的范圍縮小，即在第2衍射級進行光譜記錄，為了明顯的區分Ka1和Ka2線，作如下的設置：掃描范圍71°-77°；門電路時間3s。在這種情況下, 記錄儀器在使用時要提高每個軸的靈敏度。就可以觀察到十分明顯的分裂現象，可以得到主要線θ(Ka1)=74.00°和θ(Ka2)=74.40°,由公式可以求得：

同理：當使用KBr單晶體分析器時，可以測n=2時，對應的掠射角為：θ(Ka1)=36.02°和θ(Ka2)=36.04°，由公式可得：

2.2 Cu的精細結構分析

Cu的X衍射譜的記錄如圖3、圖4所示。

圖3 銅的x射線譜，LiF單晶體是分析器

圖4 銅的x射線譜，KBr單晶體是分析器

測得記錄所得當用LiF單晶分析器時,可以測得當n=2時，θ(Ka1)=50.2°，θ(Ka2)=50.5°可以求得：

同理，用KBr單晶分析器時,當n=2時θ(Ka1)=28.00°，θ(Ka2)=28.02°，由公式可以求得：

3 結論

通過x射線分析法，用單晶體分析器分別對鐵和銅的x射線高衍射級的 線的二重分裂進行，研究其對應的精細結構。實驗發現，當KBr單晶體分析器分析時，實驗測得的躍遷能量與理論相比差別較大，而當使用LiF單晶體分析器時，實驗測得的躍遷能量與理論值相比差別較小，由此說明：當使用晶格參數越大的單晶體分析器，對物體精細結構的測量引起的誤差越大。

[1]陳玉清.x射線法的研究及其應用[J].中國科學研究,1965:4-5.

[2]熊文杰,祁先飛康,念鉛.x射線在晶體衍射分析中的應用[J].北京出版社,2009:17-18.

[3]胡林彥,張慶軍,沈毅.x射線衍射分析的實驗方法[J].2004(08).

陜西省教育廳科研計劃項目（2013JK0910）