高壓固溶處理對AZ91D鑄造鎂合金組織的影響

劉秋香，陸德平，謝仕芳，陳志寶，鄒 晉，胡 強，魏仕勇

(江西省科學院應用物理研究所，江西 南昌330029)

0 引言

鎂合金因其具有比強度高、比剛度高、彈性模量較低、良好的減振性、切削加工性能優良、鑄造性能良好等優點，使其在航天航空、汽車制造和通訊等領域得到了廣泛的應用［1～5］。其中AZ91D鎂合金鑄造工藝性能良好、耐腐蝕性強、綜合力學性能好、價格低廉，成為應用廣泛的Mg-Al系列的鑄造鎂合金［6～9］。然而。由于鎂合金強度較低、塑性較差使其應用受到很大限制［10］。

眾所周知，材料的性能與其組織結構密切相關。溫度則是影響材料組織結構的重要參量之一。為了改善鎂鋁合金的強度或塑性指標，人們通過熱處理工藝進行了卓有成效的研究探索，并在鎂鋁合金的生產中得到廣泛應用的技術工藝是對鎂鋁合金充分固溶后實施時效處理［11］。壓力是影響材料組織結構的另一重要參量。近年來，隨著高壓實驗技術的發展，許多研究者嘗試利用壓力作用來調控材料的組織結構和性能。例如，李榮德［12］在高壓凝固條件下獲得了致密的網狀結構，每個晶粒由具一定的方向性的相互平行的二次枝晶構成，從而提高了 ZA27的硬度; Yang［13］等研究了高壓凝固過程中Cu-Zn合金固態相變和機械性能，結果表明，高壓導致材料組織的變化和硬度的增加。

本文以AZ91D鑄造鎂合金為研究對象，借助XRD、OM和SEM等材料分析測試手段分析高壓固溶處理對鑄造AZ91D鎂合金的微觀組織的影響。

1 實驗方法

實驗使用工業AZ91D鑄造鎂合金，其化學成分如表1所示。使用線切割在AZ91D鑄造鎂合金棒材上取若干圓柱體，尺寸為Ф8×13.5 mm，將切割的AZ91D鎂合金試樣、葉臘石罐、石墨爐及葉臘石塊等放入溫度為120℃的鼓風干燥箱內干燥48 h。在CS-IB型人造金剛石壓機進行高壓固溶處理，高壓裝置圖如圖1所示。固溶處理參數如下:實驗壓力為2 GPa;固溶溫度為400℃，保溫保壓時間為60 min;冷卻方式為爐冷。為了與高壓固溶處理的AZ91D鎂合金的組織形成對比，AZ91D鎂合金樣品常壓條件下進行了相同條件下的固溶處理。實驗壓力為常壓;固溶溫度為400℃，保溫時間為60 min;冷卻方式為爐冷。

表1 AZ91D鑄造鎂合金的化學成分(質量分數)

圖1 高壓裝置示意圖

采用D/MAX-RB X射線衍射儀AZ91D鎂合金樣品進行檢測，分析AZ91D鎂合金樣品的成分和物相組成。用600#、800#、1000#、1200#顆粒度的金相砂紙進行磨制，之后拋光，試樣采用的是5.5 g苦味酸+90 mL無水乙醇+5 mL乙酸+10 mL水進行腐蝕，在Axiover 200MAT型光學金相顯微鏡和SEM電鏡下觀察AZ91D鎂合金的組織，采用EDS能譜分析析出相的成分。

2 實驗結果及討論

圖2為AZ91D鑄造鎂合金典型的鑄造顯微組織結構。如圖1所示，凝固過程中，由于合金元素的高度偏析，使得鑄造鎂合金是以樹枝狀晶結構存在。AZ91D鎂合金鑄態組織主要是α-Mg固溶體和網狀分布的β-Mg17Al12相化合物組成，其中，β-Mg17Al12在晶界處呈不規則網狀分布，也有少量的β-Mg17Al12相在晶粒內部成顆粒狀分布。經測量，鑄態AZ91D鎂合金基體的平均晶粒尺寸約在175 μm。

圖2 AZ91D鑄造鎂合金的金相顯微組織

圖3為鑄態AZ91D鎂合金的X射線衍射(XRD)圖譜。由圖3可知，鑄態AZ91D鎂合金主要有基體α-Mg及β-Mg17Al12相組成。由于Zn在基體Mg中的固溶度較大，因而合金中的Zn固溶于基體α-Mg及β-Mg17Al12相中。

圖3 AZ91D鑄造鎂合金的XRD圖

圖4為AZ91D鎂合金分別在常壓和高壓固溶條件下處理后的金相組織。由圖4(a)可以看出，常壓固溶處理后AZ91D鎂合金的平均晶粒尺寸為175 μm，較鑄態鎂合金的晶粒組織變化不大。常壓固溶處理后AZ91D鎂合金沿晶界析出的Mg17Al12相顯著減少。圖4(b)為壓力2 GPa固溶處理后的AZ91D鎂合金的金相組織，可以看出，高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的平均晶粒尺寸為58 μm，其晶粒組織較常壓固溶處理后的AZ91D鑄造鎂合金的晶粒組織明顯的細化，約為常壓固溶處理的晶粒尺寸的1/3。此外，由圖4 (b)可以看出，在AZ91D鎂合金的原始α固溶體晶粒的晶界處出現了大量的再結晶晶粒，再結晶晶粒把原始晶粒分割成幾個小晶粒。并且在α固溶體晶粒內部，可見互相平行或交叉的孿晶，孿晶的厚度為1～5 μm。

圖4 固溶處理后AZ91D鎂合金的金相組織

高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的原始晶粒的邊緣出現了大量的再結晶晶粒，這主要是因為AZ91D鎂合金高壓固溶處理時晶界處積攢了大量的能量，而動態再結晶的變形驅動力為變形貯能，只有當貯能達到一臨界值時，動力學再結晶才會發生，因此鋁合金在熱變形時的軟化機制為動態回復。相反，對于有些層錯能低的材料，特別是層錯能較低的鎂合金，則擴展位錯很寬，故難以從節點和位錯網中解脫出來，也難以通過交滑移和攀移與異號位錯相互抵消，動態回復較慢，亞結構中位錯密度高，剩余的貯能足以引起動態再結晶，另外，鎂合金的晶界擴散速度較高，在亞晶界上堆積的位錯能夠被這些晶界吸收，從而加速了動態再結晶的過程［14，15］。

圖5為固溶處理后的AZ91D鎂合金的β-Mg17Al12相形貌圖。如圖5(a)所示，原來鑄態組織中沿著晶界析出的網狀分布β-Mg17Al12相明顯減少，晶界處僅有少量的 β-Mg17Al12相存在，β-Mg17Al12相主要以顆粒狀分布于晶界和晶粒內部。圖5(b)為2 GPa固溶處理后AZ91D鎂合金β-Mg17Al12相形貌圖。高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金有大量的β-Mg17Al12相存在，且β-Mg17Al12相主要以顆粒狀分布。由圖5(a)和(b)比較可見，高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的析出相明顯多于常壓固溶處理后的AZ91D鎂合金，可見，高壓固溶處理抑制了晶界處β-Mg17Al12相的溶解。為了進一步析出相的成分，對其進行EDS分析，結果如圖6所示。由EDS結果可知，顆粒狀的析出物主要為β-Mg17Al12及少量的β-Mg17(Al、Zn)12相組成。

3 結論

(1)高壓固溶處理可顯著細化AZ91D鎂合金的晶粒，平均晶粒尺寸為58 μm，約為其常壓固溶處理晶粒尺寸的1/3。

(2)經2 GPa固溶處理后，AZ91D鎂合金的α固溶體晶粒的晶界處出現了大量的再結晶晶粒，把原始晶粒分割成幾個小晶粒，在原始晶粒內部，可見互相平行或交叉的孿晶，孿晶的厚度為1～5 μm。

圖5 固溶處理后AZ91D鎂合金β-Mg17Al12相的形貌

圖6 2 GPa固溶處理后AZ91D鎂合金的析出相形貌及EDS分析

(3)經2 GPa固溶處理后的AZ91D鎂合金，主要由α-Mg及β-Mg17(Al、Zn)12相組成，析出相主要以顆粒狀分布于晶界。

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