環保型無機阻燃黏膠纖維的工藝探討

2014-04-04 03:23:55李娟，郭剛，胡娜

精細石油化工進展 2014年4期

李　娟，郭　剛，胡　娜

(山東銀鷹化纖有限公司，山東高密 261500)

隨著生活水平的提高、安防意識的增強及國際社會對紡織品安全方面的要求，阻燃黏膠纖維的發展前景廣闊[1-2]。阻燃黏膠纖維所用阻燃劑一般含鹵素、磷、硫等，多數具有較強毒性或燃燒時產生有毒煙霧，在阻燃劑合成和纖維生產過程中對操作人員產生一定的毒害作用。因此環保型阻燃黏膠纖維生產具有發展潛力[3]。

山東銀鷹化纖有限公司采用一種價格低廉的YY01無機環保阻燃劑，用近似常規紡絲的方法開發生產了環保型無機阻燃黏膠纖維。該阻燃劑為新型無機硅系阻燃劑，穩定性好，安全無毒副作用。黏膠纖維燃燒時不熔滴，不釋放毒氣，對環境不造成二次污染；阻燃劑不與黏膠纖維制作過程中化學物發生化學反應，在黏膠纖維原液中不產生凝集現象，分散均勻；生產中黏膠纖維原液便于脫泡和過濾，阻燃黏膠纖維既保持黏膠纖維的優良性能，又具有阻燃效果好、阻燃效果持久、強度降低少、綠色環保等突出優點。

1　實驗

1.1　原料及儀器

濃堿、濃硫酸、二硫化碳、硫酸鋅，均為工業級；YY01阻燃劑，無機硅系，工業級；改性劑，五水偏硅酸鈉，工業級；分散劑，六偏磷酸鈉，工業級。

纖維切片儀，Y172，國營常州紡織儀器廠；智能化纖維測量儀，CYG-055DI，上海光學儀器五廠；纖維強伸度儀，XQ-1A，上海新儀儀器有限公司；落球黏度儀，鎳網過濾筒，自制。

1.2　環保型無機阻燃黏膠纖維的制備

采用紡前注射法制備環保型無機阻燃黏膠纖維[4]。增加過濾器、柱塞式計量泵、動靜態混合器等，對阻燃劑進行過濾、精確計量，均勻地加入原液中，充分混合，紡制出成品。

1.3　實驗工藝條件

無機阻燃黏膠纖維產品規格：1.67 dtex×38 mm；YY01阻燃劑加量(以甲種纖維素質量計，下同)為(25.0±0.5)%；黏膠纖維原液：甲種纖維素含量(8.8±0.1)%，黏度(34±2) s，熟成度(9.5±0.2) mL；紡絲速度50 m/min；凝固浴：ZnSO4加量 (15.0±0.5) g/L，Na2SO4加量(275.0±5.0) g/L，H2SO4加量(95.0±1.0) g/L；總牽伸度45%；精煉工藝條件：塑化溫度95～98 ℃，固化溫度70～80 ℃。

2　黏膠纖維原液最佳配方的確定

2.1　YY01阻燃劑對黏膠纖維原液性能的影響

將加入YY01阻燃劑的黏膠纖維原液100 mL與150 mL蒸餾水攪拌均勻后，其中分散劑六偏磷酸鈉加量0.5%，加入鎳網過濾筒內，測定1 min的過濾液體積，考察YY01阻燃劑加量對黏膠纖維原液性能的影響，結果見表1。隨著YY01阻燃劑加量增加，過濾液體積變化不大。可能是由于分散劑的加入，使阻燃劑具有較好的分散性。

表1　YY01阻燃劑加量對過濾液體積的影響

取加入25.0%YY01阻燃劑和不加阻燃劑2種黏膠纖維原液，固定其他條件，靜止一定時間，考察YY01阻燃劑加量對熟成度和黏度的影響，結果見圖1和圖2。

圖1　黏膠纖維原液熟成度隨熟成時間的變化

圖2　黏膠纖維原液黏度隨熟成時間的變化

從圖1和圖2看出，同一熟成時間下，添加阻燃劑的黏膠纖維原液與未添加的相比，熟成度略增大，這可能是由于阻燃劑的加入促進黏膠纖維原液的熟成速度；阻燃劑加入后，黏度呈降低趨勢，這可能是由于阻燃劑中含水分，對黏膠纖維原液起到稀釋作用。因此，制備黏膠纖維原液時可適當提高黏度。

將加入YY01阻燃劑的黏膠纖維原液在載玻片上成膜，分別在放大100倍和400倍條件下，采用顯微投影儀觀察，結果見圖3和圖4。YY01阻燃劑在黏膠纖維原液中分散較均勻。

圖3　放大100倍下黏膠纖維原液照片

圖4　放大400倍下黏膠纖維原液照片

2.2　YY01阻燃劑對黏膠纖維物理性能的影響

固定其他條件，采用纖維強伸度儀測試干、濕斷裂強度，考察YY01阻燃劑加量對黏膠纖維物理性能的影響，結果見表2。隨著阻燃劑加量增加，黏膠纖維的物理性能呈下降趨勢；而黏膠纖維的極限氧指數增高，根據標準FZ/T 50016—2011《黏膠短纖維阻燃性能試驗方法氧指數法》，極限氧指數≥28.0%即為阻燃材料。從表2看出，YY01阻燃劑加量為25.0%時，黏膠纖維極氧指數符合阻燃要求。綜上所述，YY01阻燃劑加量以25.0%為宜。

表2　阻燃劑加量對黏膠纖維物理性能的影響

2.3　五水偏硅酸鈉改性劑對黏膠纖維物理性能的影響

固定其他條件，YY01阻燃劑加量25.0%，考察五水偏硅酸鈉改性劑加量對黏膠纖維物理性能的影響，結果見表3。隨著改性劑加量增加，黏膠纖維干、濕斷裂強度增加；改性劑加量為1.5%時黏膠纖維干斷裂強度達最高，為2.08 cN/dtex，說明改性劑使阻燃劑均勻分散在黏膠纖維原液中。因此，五水偏硅酸鈉改性劑加量以1.5%為宜。