裂縫油藏預交聯凝膠顆粒合成及調剖性能

李媛

摘 要：采用溶液聚合法制備了一種耐溫耐鹽型預交聯凝膠顆粒并優化了其合成條件。優化得到的預交聯顆粒具有良好的耐溫、耐鹽性能及熱穩定性能。預交聯顆粒對裂縫的封堵性能較好，裂縫封堵率可達95%；預交聯顆粒粒徑越大，對裂縫的封堵強度越大。但是粒徑較大預交聯凝膠顆粒容易在裂縫油藏的注入端堵塞，難以形成深度調剖作用。

關鍵詞：裂縫；預交聯顆粒；調剖

裂縫性油藏注水開發時，因水驅波及體積小，注水容易沿裂縫竄流，從而導致油井發生暴性水淹，注水開發效果差，采收率低[1-3]。水井調剖是目前裂縫油藏控制注水發生水竄的主要方式。

對于低滲透裂縫性油藏，好的調剖堵水材料應該具備以下特性：“注得進、堵得住、能移動、無污染”。目前低滲透裂縫油藏常見的調剖技術有地下成膠技術、預交聯凝膠顆粒調剖、聚合物微球調驅、復合調剖技術等。廣泛應用的以聚丙烯酰胺為主體的、各種地下交聯體系具備如下缺點：耐溫在90℃以下，水礦化度不得超過50000mg/L；成膠條件茍刻，交聯時間較慢，交聯體系在地層孔隙內長時間的運移造成擴散、稀釋、剪切、降解等，地下成膠體系不適合大孔道和裂縫油藏.

本文采用采用溶液聚合法制備了一種耐溫耐鹽的預交聯凝膠顆粒并優化了該預交聯顆粒的合成條件，通過室內實驗研究了該預交聯顆粒的耐溫耐鹽性能、穩定性、封堵性能等，為裂縫型油藏預交聯顆粒調剖技術提供理論指導。

1 實驗

1.1 實驗材料

丙烯酰胺（AM），AR；N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBAA），AR；過硫酸鉀、無水碳酸鈉、NaHCO3、NaCl、CaCl2，MgCl2，Na2SO4，AR；氮氣；二次蒸餾水等。

1.2 實驗方法

1.2.1 預交聯凝膠顆粒的合成

預交聯凝膠顆粒是由丙烯酰胺單體加入交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺在引發劑過硫酸鉀的引發下，形成的具有三維空間網絡結構的高吸水性水凝膠，加入碳酸鈉將該水凝膠進行水解可以形成帶有羧基的負電性水凝膠。為提高預交聯體系的耐溫耐鹽性能等，可以加入耐溫耐鹽基團如AMPS等。

1.2.2 預交聯顆粒性能評價

對預交聯顆粒耐溫耐鹽性能、熱穩定性、封堵性能、運移特性等性能進行評價。

（1）膨脹性能

膨脹倍數指預交聯凝膠顆粒吸水膨脹后體積或質量增大倍數，本文采用的是質量膨脹倍數。

用電子天平精確稱取一定量的預交聯顆粒（W0）放人篩網內放人待測溶液中，待凝膠顆粒吸水飽和后（Wt）取出，用濾紙拭去表面吸附水后準確稱取溶脹后的凝膠質量并計算凝膠顆粒的膨脹倍數Q=Wt/W0。

（2）耐溫耐鹽性能及熱穩定性能

以膨脹倍數為評價指標，研究預交聯凝膠顆粒的耐溫耐鹽性能及熱穩定性能。礦化水以NaCl、CaCl2、MgCl2等溶于去離子水中配置。

（3）封堵性能

采用巖心動態驅替裝置評價預交聯凝膠顆粒的封堵性能，調剖劑的封堵性能一般通過封堵率、突破壓力梯度等指標來評價。封堵率定義為調剖劑體系注入后滲透率下降的百分數，突破壓力梯度定義為單位長度突破壓力。

2 預交聯顆粒合成及性能評價

2.1 預交聯顆粒合成條件優化

以室溫條件下預交聯顆粒在清水中膨脹24h的膨脹倍數為指標，依次研究單體、交聯劑、引發劑及功能單體含量對合成的預交聯凝膠顆粒膨脹倍數Q的影響，見表1。優化的預交聯凝膠顆粒的合成工藝條件為：單體用量為20 %、交聯劑用量0.06 %、引發劑用量0.4 %、功能單體用量15 %。在優化的合成反應工藝條件下得到的預交聯顆粒膨脹倍數>15。

優化得到的預交聯顆粒為灰黑色，密度1.1～1.2 g/cm3，在清水中膨脹24h后的膨脹倍數達到15-20 倍，顆粒彈性好，膨脹后壓捏不容易破碎。預交聯顆粒機械粉碎后通過不同目數的篩網可以得到不同粒徑的產品。

2.2 預交聯顆粒性能評價

1、耐溫耐鹽性

評價了預交聯顆粒在不同溫度、不同礦化度下的膨脹倍數，結果見圖1及圖2。

圖1為不同溫度條件下預交聯顆粒在清水中膨脹倍數變化情況，預交聯顆粒的膨脹倍數隨溫度的升高而降低，溫度低于120 ℃時預交聯顆粒的膨脹倍數降低幅度相對較小，表明優化得到的預交聯顆粒具有良好的耐溫性能；圖2為預交聯顆粒在70 ℃溫度條件下膨脹倍數隨礦化度變化情況，預交聯顆粒的膨脹倍數隨礦化度的增加而降低，在10萬礦化度的礦化水中膨脹12 h后預交聯顆粒的膨脹倍數可達10-20 倍。

3 結論與建議

（1）采用溶液聚合法制備了一種預交聯凝膠顆粒并優化了合成條件：單體用量為20 %、交聯劑用量0.06 %、引發劑用量0.4 %、功能單體用量15 %。

（2）優化得到的預交聯顆粒膨脹倍數隨溫度及礦化度的升高而降低，具有良好的耐溫耐鹽及熱穩定性能，膨脹12 h后預交聯顆粒的膨脹倍數可達10-20 倍。

（3）預交聯顆粒對模擬裂縫的封堵性能較好，裂縫封堵率可達90 %以上；預交聯顆粒粒徑越大對裂縫的封堵強度和突破壓力梯度越大。粒徑較大的預交聯凝膠顆粒難以形成深度調剖作用。

參考文獻

[1] 李道品. 低滲透油田開發[M]. 北京：石油工業出版社，1999：16-20.

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