堿熔除鐵氟化物置換容量法測定鐵礦石中的三氧化二鋁

劉向東，蘇 丹，周春陽

吉林省有色金屬地質勘查局研究所，吉林 長春 130012

鐵礦石是鋼鐵工業的重要原材料，為了控制煉鐵過程和提高產品質量，需要對礦石中各主要元素進行分析，其中三氧化二鋁是一個重要的監控對象。目前鐵礦石中三氧化二鋁的測定方法很多，主要有分光光度法[1-3]、絡合滴定法[1-4]、ICP等離子發射光譜法[5]、火焰原子吸收法[6]等，其中最常用的為EDTA絡合滴定法，但是鐵離子大量存在時，鐵離子與EDTA配合物中的EDTA置換而使鋁的測定結果偏高，所以如何有效的出去溶液中的鐵離子是實現準確測定三氧化二鋁的關鍵。本方法采用氫氧化鈉堿熔，過濾分離鐵等元素，實現了干擾元素與被測元素的分離，測定結果良好。

1 實驗部分

1.1 主要試劑：

濃鹽酸;濃氨水；氫氧化鈉（優級純）；100 μg/mL的三氧化二鋁標準溶液；0.5%的EDTA：稱取0.5 gEDTA溶解于100mL水中；0.1%酚酞指示劑：稱取0.1 g酚酞溶解于100mL無水乙醇中；pH=5的緩沖溶液：稱取250 g醋酸鈉溶解于300mL水中，加入25mL冰醋酸，溶解后定容到1 000mL；0.1mol/L的硫酸銅溶液：稱取25 g無水硫酸銅溶解于1 000mL水中；0.002mol/L的硫酸銅溶液：稱取0.50 g無水硫酸銅解于1 000mL水中，使用之前用三氧化二鋁標準溶液標定，標定方法是平行吸取5份100 μg/mL的三氧化二鋁標準溶液10mL于250mL錐形瓶中，加入5mL濃鹽酸，搖勻，以下步驟同實驗部分；PAN指示劑：0.1%的乙醇溶液。

1.2 實驗方法：

準確稱取105 ℃烘干1 h的樣品0.200 0 g于鎳坩堝中，加入3～4 g氫氧化鈉，于高溫爐中在650 ℃熔融10～15min，待試樣完全分解后，取出稍冷，將坩堝置于300mL燒杯中，加入50mL熱水浸取，用熱水洗凈坩堝，加入乙醇數滴，煮沸并將試樣體積蒸至50mL左右，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清，干過濾。

吸取上述濾液50mL于250mL錐形瓶中，加入5mL濃鹽酸，搖勻；加入25mL0.5%的EDTA、酚酞指示劑2滴，用（1∶1）氨水中和至紅色出現，再用25%的鹽酸調至紅色剛剛退去，加入pH=5的緩沖溶液10mL、50mL水，加熱煮沸3min，加入PAN指示劑3～4滴，用0.1mol/L的硫酸銅溶液滴定到近紫色，再用0.002mol/L的硫酸銅溶液滴定到穩定的紫紅色，滴定液體積不記，然后在錐形瓶中加入氟化鈉0.5～1.0 g，放置在電熱板上煮沸1min，取下立即用0.002mol/L的硫酸銅溶液滴定到穩定的紫紅色即為滴定終點，記錄所消耗滴定液體積，

根據下面公式進行結果計算。

T ：滴定度，mg/mL；

V ：試樣消耗滴定液的體積，mL；

V0：空白消耗滴定液的體積，mL；

m ： 稱樣量，g；

2 結果與討論

按上述分析方法對鐵礦石標準物質及試樣進行測定（均平行三份），將結果與鐵礦石標準物質認定值進行對照，結果見表1。本方法除去鐵等元素干擾，結果良好。

3 加標回收實驗

將下述4個管理樣品各平行制備兩份，其中一份加入定量的含量相當于5%三氧化二鋁的標準物質；兩份同時按相同的分析步驟進行分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率，其結果見表2 。

表1 鐵礦石中三氧化二鋁質量分數分析結果（n=3）Table 1 Analysis results of aluminum oxidemass fraction in iron ore %

表2 鐵礦石中三氧化二鋁質量分數的加標回收實驗數據Table 2 Standard addition recovery experiment data of aluminum oxide content in iron ore %

從上表數據可以看出本方法加標回收率在96.50%～100.42%之間，結果良好。

4 結論

以上實驗數據表明，本方法采用氫氧化鈉堿熔，過濾分離鐵等元素，有效的出去溶液中的鐵離子，消除了鐵離子與EDTA配合物中的EDTA置換而使鋁的測定結果偏高的影響，實現了干擾元素與被測元素的分離，測定結果良好。

[1] 王海舟. 鐵礦石分析[M].北京：科學出本社，2000.

[2] 符 斌.有色冶金分析手冊：第一版[M].北京：冶金工業出版社，2004.

[3] 孫淑媛，孫齡高，殷齊西等.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京：冶金工業出版社，1990.

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[6] GB/T 6730.56-2004, 鐵礦石鋁含量的測定[S].