原子熒光法測(cè)試地質(zhì)樣品中的鎘

史修偉(新疆地礦局物化探大隊(duì) 831100)

一、測(cè)試能用到的根本步驟

首先，要描畫出特有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。選取出合乎既有規(guī)格的鎘元素溶液，把這樣的溶液，存留在容量瓶以內(nèi)。增添數(shù)目很少的水體，去稀釋；在這之后，再添加體積既定的濃鹽酸等。選用水以便定容，然后搖晃均勻。選用混合態(tài)勢(shì)下的硼氫化鉀，當(dāng)成還原劑；選取比值既定的鹽酸，當(dāng)成載流液。

其次，要制備出測(cè)試能用到的樣品溶液。稱取特定規(guī)格下的土壤，當(dāng)成樣品，安設(shè)在預(yù)備出來(lái)的坩堝以內(nèi)；添加上少量水體，把它濕潤(rùn)。添加特定規(guī)格下的硝酸及鹽酸，搖晃均勻。第二日，把這樣的混合液，安設(shè)在預(yù)備出來(lái)的電熱板以上，予以消解。當(dāng)發(fā)覺(jué)到數(shù)目偏少的殘留酸，那么可取下這個(gè)坩堝，經(jīng)由冷卻，添加特有規(guī)格下的氫氟酸。這時(shí)，可以調(diào)高下側(cè)帶有的電熱板溫度。若發(fā)覺(jué)到剩余狀態(tài)下的高氯酸，不再冒出煙，則完成了這樣的消解程序。把溶液移轉(zhuǎn)，安設(shè)在預(yù)備出來(lái)的容量瓶以內(nèi)。

二、應(yīng)選取的獨(dú)特試劑

1.特有的酸介質(zhì)

把不同類別的酸，當(dāng)成介質(zhì)，去改變既有的溶液體積，以便確認(rèn)出精準(zhǔn)的熒光強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)液帶有的信號(hào)強(qiáng)度。測(cè)試得來(lái)的數(shù)值表征出：同等體積情形下，若選取了帶有差異的酸介質(zhì)，那么能測(cè)得的精準(zhǔn)信號(hào)，就會(huì)涵蓋著偏大的差別。在熒光強(qiáng)度這一層面內(nèi)，鹽酸數(shù)值最高，而硫酸數(shù)值最低。這就表征出：硫酸涵蓋了偏大的氧化特性、偏高的體系電位。這種狀態(tài)，不適宜被用在特有的鎘元素還原程序內(nèi)。

各類別的酸介質(zhì)，對(duì)樣品內(nèi)的氫化物，能產(chǎn)出凸顯的影響。測(cè)定出來(lái)的熒光強(qiáng)度，可被看成精準(zhǔn)的參照數(shù)值。因此，最適宜選用合規(guī)的鹽酸，當(dāng)成酸介質(zhì)。

2.最適宜的酸度

測(cè)試數(shù)值表征出：相同數(shù)目的酸介質(zhì)，若涵蓋著帶有差異的體積，那么測(cè)量得來(lái)的熒光信號(hào)，就會(huì)凸顯出差別。若這一介質(zhì)，帶有2%這樣的體積分?jǐn)?shù)，那么可獲取到最強(qiáng)情形下的熒光強(qiáng)度。因此，若要獲取到偏高的生成速率，就要搭配著偏弱情形下的酸性條件。最適宜的酸度，可凸顯出樣品涵蓋的熒光信號(hào)，同時(shí)消除掉各類別的離子干擾。然而，太大的酸度，卻會(huì)限縮原有的電位，構(gòu)造出還原反應(yīng)特有的障礙。消解程序內(nèi)產(chǎn)出的酸，可能抑制住樣品涵蓋的熒光信號(hào)。這樣一來(lái)，就發(fā)覺(jué)到信號(hào)峰帶有的中部，產(chǎn)出了凹陷。

添加合規(guī)的氨磺酸鈉，能消除掉這樣的硝酸干擾。消解程序內(nèi)，還要把余下的那些殘酸，在很短時(shí)段內(nèi)揮發(fā)掉。經(jīng)由轉(zhuǎn)移的樣品，要再次經(jīng)由稀釋，才可被度量，這樣能縮減樣品既有的干擾。樣品內(nèi)的氫化物，帶有偏小的酸性變化，因此，要管控好這種溶液帶有的酸度。把獲取到的熒光信號(hào)，當(dāng)成參照依循的指標(biāo)。在這樣的狀態(tài)下，適宜把載流液，設(shè)定在2%這樣的比值。

3.特定濃度情形下的還原劑

要設(shè)定出鎘還原的特有程序，就應(yīng)采納獨(dú)特的硼氫化鈉。這是因?yàn)椋暨x用了常常見(jiàn)到的硼氫化鉀，那么這樣的物質(zhì)，會(huì)隨同殘存下來(lái)的高氯酸，而產(chǎn)出沉淀，從而堵住氣體經(jīng)由的管路。這種狀態(tài)，會(huì)壓低測(cè)試應(yīng)得的數(shù)值；若溶液內(nèi)帶有的高氯酸鉀，過(guò)量殘留，那么還可壓爆原有的泵管，飛濺出來(lái)的液體，就會(huì)傷害到實(shí)驗(yàn)者。由此可見(jiàn)，要選取特有的硼氫化鈉，當(dāng)成還原劑。初始時(shí)段內(nèi)的變化濃度，被設(shè)定成230。

濃度帶有差異的硼氫化鈉，測(cè)出來(lái)的熒光信號(hào)，也會(huì)隨之更替。若濃度被設(shè)定成了2%，則可獲取到最為凸顯的熒光強(qiáng)度。硼氫化鈉現(xiàn)有的濃度，會(huì)關(guān)涉到氫化物涵蓋著的生成流程。若增添了這一液體濃度，那么獲取到的氫氧焰，就會(huì)變得很顯眼。伴隨濃度的縮減，原有的氫氧焰，也會(huì)弱化，這樣的狀態(tài)，就縮減了火焰能產(chǎn)出的信號(hào)干擾。

然而，太低的這種液體濃度，會(huì)縮減氫化物現(xiàn)有的生成效率。硼氫化鈉的現(xiàn)有含量，也會(huì)關(guān)涉到測(cè)量涵蓋著的敏銳程度。若選用了偏少的量，則不會(huì)凸顯還原力；若選用了偏多的量，則會(huì)產(chǎn)出偏多的氫氣，縮減敏銳度。

結(jié)束語(yǔ)

原子熒光這樣的測(cè)試辦法，能協(xié)助查驗(yàn)地質(zhì)樣品涵蓋著的鎘。這種新方法，帶有凸顯的便捷特性、敏銳特性，且縮減了原有的檢出限。選用特有類別的掩蔽劑，能消除掉樣品原有的銅干擾。經(jīng)由共沉淀這樣的路徑，也可消除掉樣品原有的鉛干擾。用這樣的路徑去查驗(yàn)，能獲取到很高的精密層級(jí)；比對(duì)陳舊的查驗(yàn)方法，這種新方法，改善了查驗(yàn)成效。

[1]況云所.原子熒光法測(cè)試地質(zhì)樣品中的鎘[J].貴州地質(zhì)，2010（03）.