紅外測(cè)油儀實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用探究

張博

摘 要：著重研究JDS-106U型紅外分光測(cè)油儀實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用，分析了原理和實(shí)驗(yàn)條件，并用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定和精密度實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。JDS-106U型紅外測(cè)油儀符合國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB/T16488-1996），適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：紅外分光測(cè)油儀；石油；應(yīng)用研究

JDS-106U型紅外測(cè)油儀是基于國(guó)標(biāo)《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》（GB/T 16488-1996）研制的利用紅外分光光度法測(cè)定石油類的測(cè)量?jī)x器。《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中列舉三種方法對(duì)水體中油類物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。GB/T 16488-1996對(duì)石油類的定義即在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

1 三種方法比較

（1）重量法：適于測(cè)定10mg/L以上的含油樣品，是常用的分析方法，它不受油品種限制，但操作繁雜，靈敏度低。方法的精密度隨操作條件和熟練程度的不同差別很大。

（2）紅外分光光度法：適用于0.01mg/L以上的含油水樣，該方法不受油品種的影響，能比較準(zhǔn)確地反映水中石油類的污染程度。

（3）非分散紅外法：適用于測(cè)定0.02mg/L以上的含油水樣，但當(dāng)油品相差較大，測(cè)定的誤差也較大，尤其當(dāng)油樣中含芳烴時(shí)誤差要更大一些。

2 JDS-106U型紅外測(cè)油儀

2.1 特點(diǎn)

（1）測(cè)量準(zhǔn)確度高：無(wú)標(biāo)準(zhǔn)曲線修正，測(cè)量誤差不超過(guò)±5%。

（2）定性分析可靠，譜圖清晰，能夠分辨出各種干擾現(xiàn)象，使用非常方便。

（3）自動(dòng)化程度高，支持Windows2000/XP操作系統(tǒng)；由計(jì)算機(jī)控制波長(zhǎng)掃描精度，使機(jī)械誤差影響趨近零。

（4）測(cè)量基線漂移消光度趨近于零。

（5）具有紅外譜圖分析、定性分析、譜圖存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)查詢統(tǒng)計(jì)計(jì)算等功能。

（6）具有非色散測(cè)量結(jié)果直讀功能。

（7）具有測(cè)量校正系數(shù)功能。

2.2 分析原理

能被四氯化碳溶解的碳?xì)浠衔锓Q為總油，包括礦物油和動(dòng)、植物油。碳?xì)浠衔镌诩t外分光光度法中表示為：能被四氯化碳溶解，并在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1產(chǎn)生特征吸收的物質(zhì)。

（1）油的定性：紅外吸收光譜中，當(dāng)波數(shù)在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1處有特征吸收（銳鋒），是油的特征吸收峰。

（2）油的定量：波數(shù)2930cm-1特征吸收是亞甲基CH2的吸收，波數(shù)2960cm-1特征吸收是甲基CH3的吸收，波數(shù)3030cm-1特征吸收是CH的吸收，它們的和是總含量油。

計(jì)算公式：C=X·A2930+Y·A2960+Z·（A3030-A2930/F）

C-含油量（mg/L）；

A2930、A2960、A3030-各自波數(shù)的吸光度；

X、Y、Z、F-上述波數(shù)的校正系數(shù)。

2.3 儀器技術(shù)指標(biāo)

（1）檢出限：0.2mg/L；（2）測(cè)量重復(fù)性：變異系數(shù)<2%；（3）測(cè)量準(zhǔn)確度：無(wú)標(biāo)準(zhǔn)曲線修正測(cè)量（5、10、40mg/L），誤差≤±5%；（4）穩(wěn)定度：零點(diǎn)、滿度≤±1/8h；（5）校正系數(shù)準(zhǔn)確度：測(cè)量誤差≤±5%；（6）測(cè)量范圍：0～80 mg/L（4cm比色皿）；（7）相關(guān)系數(shù)：（0～80mg/L標(biāo)液）r>0.999；（8）甲基分辨率：>3%；（9）譜圖最小刻度：5cm-1；（10）水樣最大測(cè)量濃度：64000 mg/L（變換比色皿規(guī)格和萃取比）。

實(shí)驗(yàn)室中，采用5只標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，其結(jié)果如下：

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果 單位：mg/L

通過(guò)5組數(shù)據(jù)對(duì)比，其誤差均在5.0%以內(nèi)，絕對(duì)偏差均小于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度。說(shuō)明JDS-106U型紅外測(cè)油儀在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用中達(dá)到國(guó)標(biāo)（GB/T 16488-1996）要求。

2.4 重量法與儀器法對(duì)比

利用同一污水樣品分別采用重量法和JDS-106U型紅外測(cè)油儀進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，內(nèi)控樣做校核，其結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 兩種方法對(duì)比結(jié)果 單位：mg/L

在同一水樣的方法對(duì)比試驗(yàn)中可見(jiàn)，重量法誤差遠(yuǎn)大于儀器法，且儀器法誤差小于標(biāo)樣不確定度。

3 結(jié)束語(yǔ)

利用JDS-106U型紅外測(cè)油儀實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水體中石油類，方法檢測(cè)范圍大，準(zhǔn)確、便捷、靈敏度高，完全適用于水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的需要。

參考文獻(xiàn)

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