鉬粉形貌對濺射靶材微觀組織的影響

李 晶，安 耿，劉仁智

(金堆城鉬業股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077)

0 前言

隨著微電子技術、光學和光電子技術的飛速發展，特別是表面技術和薄膜材料的發展，薄膜科學應用日益廣泛。濺射是制備薄膜材料的主要技術之一，它利用離子源產生的離子，在真空中經過加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發生動能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材［1-3］。

作為LCD(液晶顯示)、PDP(等離子顯示)等平面顯示器的電極和配線材料的鉬系合金靶材引人注目。LCD(液晶顯示)的黑色基體主要使用的是鉻，但隨著平面顯示器的大型化和高精度化，越來越需要比阻抗小的材料。研究表明，鉬具有比阻抗和膜應力僅為鉻的1/2 的優勢，而且不存在環境污染問題，因此成為了平面顯示器濺射靶材的首選材料之一。

1 實 驗

實驗選用兩種形貌的鉬粉，一種為普通鉬粉(記為1#)，一種是粒度大小相對均勻的鉬粉(記為2#)。兩種鉬粉的費氏粒度分別為3.3 μm、3.5 μm，形貌見圖1。

普通鉬粉(1#)的顆粒大小不均，大小顆粒粒徑相差較大。形貌上，大顆粒呈等軸狀或接近球形且基本無團聚現象，而小顆粒基本以團聚體存在，且小顆粒相互之間出現燒結頸。低倍數下的形貌呈現大量大小不等的團聚塊。而2#鉬粉在低倍數下粉體的分散性較好，無大的團聚塊存在。高倍數下，鉬粉顆粒大小相對均勻，分布疏松，而且鉬粉大多以單顆粒形式存在，無明顯的團聚現象，顆粒形貌呈等軸狀。

將上述兩種鉬粉采用相同的壓制燒結工藝和軋制工藝加工成鉬靶材，并采用相同的溫度進行退火。

2 分 析

對于鉬濺射靶材來說，最終的晶粒組織越小，晶粒大小分布越均勻，濺射薄膜的各項組織性能也相對較好。而影響微觀組織性能的因素主要有原料鉬粉的形貌、壓力加工方式、加工總變形量及最終靶材的退火溫度等。

圖1 兩種鉬粉的形貌的SEM 照片

2.1 鉬粉形貌對濺射靶材組織的影響

圖2 是兩種鉬粉加工成的成品鉬濺射靶材的金相組織。相比之下，在同樣的加工工藝和退火溫度下，2#鉬粉加工成的鉬濺射靶材的晶粒要小于1#鉬粉，而且晶粒組織的均勻性也明顯優于1#鉬粉加工成的濺射靶材。因此，粒度大小均勻、分散性好的鉬粉有利于成品靶材細小均勻微觀組織的形成。

圖2 兩種鉬粉加工的成品鉬靶材的金相照片

1#鉬粉不均勻組織的出現主要是因為燒結過程中大小不一的顆粒燒結能量不同所致。由于顆粒團聚時，顆粒在燒結過程中表面能下降，燒結活性降低，尤其在粉體中存在的緊密型葡萄體顆粒，致使表面嚴重鈍化，團聚態粉末相對周圍顆粒燒結滯后，形成“周圍優先燒結”局面。當滯后燒結的團聚態粉體開始啟動燒結時，周邊已經形成相對致密“墻”，導致團聚體顆粒和單顆粒燒結能量不均勻。而軋制過程是將原有的顆粒沿軋制方向拉長，而并不會改變原有的顆粒總體形貌，即使增大變形量，軋制力也不足以使板材內的所有顆粒破碎成大小均勻的顆粒。

2.2 變形量對濺射靶材組織的影響

圖3 是兩種鉬粉在不同變形量、相同退火溫度(1 250 ℃)下制備的靶材金相組織照片。從圖中可以看出，變形量60%的組織比80%的組織晶粒大。晶粒長大過程中晶界始終向其曲率中心移動是以界面能為主要驅動力來源的晶粒長大過程的共同特征。由于在晶粒組織中小晶粒的鄰晶數(即界面數)較少，從而具有外凸的晶界，而大晶粒的界面數較多具有內凹晶界，所以在晶粒長大過程中隨著晶界向其曲率中心的移動，小晶粒將不斷縮小并趨于消亡，而大晶粒則不斷長大。一般變形程度較大時，再結晶晶核主要來源于亞晶核的合并及亞晶界移動;變形程度較小時，再結晶晶核主要來源于現存晶界的突然弓出。晶核形成之后，它就借界面的移動向周圍畸變區域自發地、穩定地生長。

圖3 靶材顯微組織金相照片

通過上述試驗，按照濺射靶材的要求，從原料選擇來看，顆粒大小均勻、分散性較好的鉬粉適宜用于鉬濺射靶材產品的原料，而常規鉬粉制備的鉬靶材的組織均勻性相對較差;從加工變形量來看，大的加工變形量(80%)有利于得到晶粒細小的組織結構。

3 結論

(1)選用顆粒大小均勻、無團聚的鉬粉可以制備出組織較好的靶材產品。

(2)采用軋制加工工藝，大變形量有利于得到晶粒細小的靶材組織結構。

［1］郭讓民.高純鎢濺射靶材制取工藝研究［J］.稀有金屬材料與工程，1998，27(增):70-72.

［2］王大勇，顧小龍.靶材制備研究現狀及研發趨勢［J］.浙江冶金，2007，(4):1-9.

［3］劉志堅，陳遠星，黃偉嘉，等.濺射靶材的應用及制備初探［J］.南方金屬，2003，(135):23-24.