吉惠杰,楊英杰,郭方超
(吉林化工學院化學與制藥工程學院,吉林吉林132022)
離子液體[1]是指主要由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的,在室溫或近于室溫下呈液態的鹽類,也稱低溫熔融鹽,它們具有很多分子溶劑不可比擬的獨特性能[2].一般說來,離子液體具有良好的熱穩定性、不可燃性、不揮發、不爆炸及低毒性,因而在合成反應中是清潔友好的[3].有報道表明,離子液體增加了反應的活性、選擇性及催化劑的穩定性等[3],此外更深入研究的原因還在于人們一直倡導的綠色化學和綠色合成的思想,在綠色有機合成中有著廣闊的應用前景.本文主要合成了1-甲基-3-丁基氟硼酸離子液體并對其合成條件進行了優化.
離子液體可由兩種方法制得,一種為兩步合成法,另一種為一步合成法一步合成法,操作簡單,無副產物,產品易純化[4].
實驗儀器:JJ-1型大功率電動攪拌器,中國深圳國華儀器廠;SXHW型電子節能控溫儀,鞏義市英峪予華儀器廠;DHG-9075A鼓風式干燥箱,上海一恒科學儀器有限公司;DZF-6020真空干燥箱,上海一恒科學儀器有限公司.
主要實驗試劑:甲基咪唑,正溴丁烷,石油醚,正庚烷,氟硼酸氨,丙酮均為分析純試劑.
分步合成方法就是由1-甲基咪唑出發,先利用烷基化反應試劑與之反應合成中間體溴化1-甲基-3-丁基咪唑,再通過復分解反應與四氟硼酸鹽(或三氯化鋁)合成目標產物.
方法:先在1-甲基咪唑的……