淺析野外金的快速分析方法

陳秀華容紅賓

（新疆第三地質大隊實驗室庫爾勒841000）

淺析野外金的快速分析方法

陳秀華容紅賓

（新疆第三地質大隊實驗室庫爾勒841000）

本文對野外快速測金的方法—氫醌容量法，從原理、試樣分析、富集方法、吸附機理、解脫方式、試劑及分析手續幾方面進行對比分析，并著重對氫醌容量法作了研究和改善。

氫醌容量法金礦石野外快速分析方法

1 前言

受野外儀器設備和條件的限制，金礦石的檢測還沒有行之有效的測試方法，不能及時準確的指導野外探金的工作，尤其是我國在對金礦石的野外分析中，存在著許多不足之處，本文通過這些年在實踐中對氫醌容量法的改進，并進行了一系列對比試驗，總結出適合野外條件，而且節約試劑、行之有效、快速準確的野外金的分析方法。

2 氫醌容量法的原理及計算

氫醌容量法是氫醌在pH=2～2.5磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液中，以聯苯胺為指示劑，可定量還原Ⅲ價金為零價。以氫醌標準溶液進行滴定,當溶液不再出現黃色即為終點。根據氫醌溶液的消耗體積計算金的含量。

式中:T氫醌對金的滴定度，μg/mL;V消耗氫醌的體積，mL;m稱取礦樣質量，g。

3 試樣的分解原理

試樣采用王水分解。王水(HCl∶HNO3=3∶1)的溶解能力很強,它可以溶解鹽酸和硝酸所不能溶解的物質,是金和金礦物最好的溶劑:

王水的溶解主要是由于硝酸和鹽酸發生氧化還原反應而游離出氯和亞硝酰氯，氯離子的絡合作用,加速金礦樣的溶解,并提高了被分解物質的還原電位。

4 泡塑的吸附原理

本法是采用聚氨酯泡沫塑料對金進行富集。聚氨酯泡塑是一種多孔性、比面積很大的高分子有機合成物。具有良好的熱穩定性和化學惰性。在10%～20%的王水介質中，對金具有很強的吸附能力。另外，泡塑富集分離金，具有富集容量大、選擇性好、回收率高（97%以上）的特點。

5 金的解脫方式

灼燒-灰化法,富集金后的泡塑塊，在汽化油爐中灰化（汽化油爐可滿足要求）。

6 試劑及配制

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

聯苯胺指示劑（0.1%）:稱取0.1 g聯苯胺溶于5滴冰醋酸中，用水稀釋至100 mL；

磷酸-磷酸二氫鉀緩沖液（pH=2～2.5）:稱取100 g磷酸二氫鉀溶于800 mL水中，加磷酸30 mL，用水稀釋至1 000 mL；

氟化氫銨溶液（4%）:稱取4 g氟化氫銨溶于100 mL水中；

氫醌標準溶液（1.0000 mg/mL）:取氫醌0.8375 g，溶于400mL水中，加鹽酸8.3mL，用水稀釋至1000mL，搖勻，備用（使用時稀釋）；

金標準溶液（1.0000 mg/mL）:取分析純金1.0000 g，置于50 mL燒杯中，加入新配制的王水20 mL和氯化鉀1 g，加熱溶解，低溫蒸發至小體積，移入1 000 mL容量瓶中，加鹽酸165 mL，用飽和氯水稀釋至刻度，搖勻備用。

7 分析手續

稱取10.0 g金礦樣品于50 mL的瓷坩堝中，于汽油爐上灼燒至樣品完全變色（時間按樣品的不同可適當延長），取出冷卻后，將樣品倒入溶礦瓶中，加水50 mL搖勻，加新配制王水20 mL搖勻，蓋緊瓶蓋，封閉水浴熱溶分解15 min，取下冷卻，加氟化氫銨4%溶液至120 mL，放入重約0.2 g聚氨胺塑料泡沫兩塊，震蕩30 min，取出泡沫用水沖洗干凈，擠干水分，放入30 mL瓷坩堝中，加少量無水乙醇，點燃，待黑煙冒盡，放在汽油爐上灰化徹底（無黑色），取下放冷，加4滴10%KCl，再加5 mL新配制王水，水浴蒸干，加入鹽酸1 mL蒸干，向坩堝中加入預先加熱至60℃磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液5 mL，滴加聯苯胺指示劑1滴，用氫醌標準溶液滴定至黃色不再出現即為終點。

8 條件對比試驗

⑴溶礦時間對實驗結果的影響見表1、圖1。

表1 溶礦時間對測定結果的影響表

圖1 溶礦時間對測定結果影響的曲線圖

實驗表明，當熱溶超過10 min時，測定結果值大致相同。所以熱溶時間可控制在10～20 min之間，與方法30 min相比，既省時，又節約成本。

⑵吸附時間對測定結果的影響見表2、圖2。

表2 吸附時間對測定結果的影響表

圖2 吸附時間對測定結果影響的曲線圖

實驗表明，隨著吸附時間的增加，測定結果，由小變大，趨于穩定，再逐漸減小，吸附時間應控制在20～40 min之間，同原吸附時間（40 min）相比節約了時間。

⑶蒸干時間對結果的影響見表3、圖3。

表3 蒸干時間對結果的影響表

圖3 蒸干時間對結果的影響曲線圖

實驗表明，隨蒸干時間的增加，測定結果偏低，蒸干時間應控制在2 min之內。

⑷酸度對吸附結果的影響見表4、圖4。

表4 酸度對吸附結果的影響表

圖4 酸度對吸附結果的影響曲線圖

實驗表明：王水酸度低于5%或高于30%，結果均偏低，適合酸度應在10%～30%之間。本著節約試劑的原則，王水酸度應控制在10%。

9 結果討論

通過對金礦石的溶礦時間、吸附時間及蒸干時間方面進行了實驗改進，可將原有的金礦分析時間大大縮短，同時通過對酸度的條件實驗分析，可節約王水的用量。經過野外的實踐和研究，這種針對野外條件的金礦石快速分析測試法，確實具有快速、簡便、經濟的使用價值。

[1]姚繼揚,鮑殊玲.試論金的物相分析特點及發展方向.黃金.1992（02）:（41-43）.

[2]薛光.金的分析化學.北京:宇航出版社,1990:(176-178,247）.

[3]魯兵,駱克炳.測金時幾種聚氨酯泡沫塑料性能及其反應機理的初步探討.有色礦冶,1988(04).

[4]斯善本，等.聚氨酯泡沫塑料對金屬離子交換原理的探討.有色礦冶,1987(06).

[5]化工產品品種基本資料，化學試劑（無機部分），1970.

收稿：2014-03-21