冷浸溶樣—化學(xué)光譜法測(cè)定痕量金

賀小濤

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì)阿勒泰836500）

冷浸溶樣—化學(xué)光譜法測(cè)定痕量金

賀小濤

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì)阿勒泰836500）

現(xiàn)在的地質(zhì)普查工作對(duì)化學(xué)測(cè)試工作提出了更高的要求，需要化驗(yàn)室能更快更準(zhǔn)確的提供測(cè)試數(shù)據(jù)，以便地質(zhì)人員能及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況。而金礦試樣又是普查樣品中的重點(diǎn)。金礦樣的溶解一般都采用熱溶的方法，這種方法既費(fèi)電又費(fèi)試劑，不能滿足化探找礦的要求。根據(jù)本地區(qū)普查所采化探礦樣的特性，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，樣品采用少量王水冷浸過夜，既節(jié)省電和試劑，又提高了分析速度，靈敏度與熱溶法相同，取得了較好的結(jié)果。

冷浸溶解光譜測(cè)定痕量金

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

（1）攝譜儀：wpg-100型光柵攝譜儀，光柵刻線1200條/mm,閃耀波長570nm,中間光欄5mm×10mm。

（2）激發(fā)光源：直流電弧220 V、13 A。

（3）電極：上電極圓柱型，下電極孔穴。

（4）測(cè)微光度計(jì)：德國MD-100型。

（5）感光板：天津I型板。

（6）曝光時(shí)間：8 s

（7）暗室處理：AB顯影液溫度18℃～20℃，顯影時(shí)間5 min。

（8）分析線及測(cè)定范圍：

Au 267.595 nm─線旁背景(0.3～100 ppb)。

Au 274.826 nm─線旁背景(100～2 000 ppb)。Au 270.089 nm─線旁背景(200～50 000 ppb)。

1.2 主要試劑

（1）金標(biāo)準(zhǔn)溶稱液：稱取高純金0.5000 g于250 mL燒杯中，加50 mL的王水（1+1），完全溶解后移入500 mL容量瓶中，加王水（20%）稀釋至刻度，此溶液含金1 mg/mL。分別吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL，加入盛有100 mL王水（10%）的系列燒杯中，按分析流程做出所需的工作曲線。

（2）泡沫塑料：10 mm×10 mm×40 mm

（3）動(dòng)物膠：稱取0.1 g動(dòng)物膠置于100 mL 60℃～70℃的熱蒸餾水中，攪拌至完全溶解。此濃度為0.1%。

（4）光譜緩沖劑：硫酸鋇與炭粉混合（1+1)。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取10 g已知結(jié)果的金樣，樣品在箱式電阻爐中灼燒2 h（650℃），取出冷卻后移入250 mL三角瓶中，用少量蒸餾水浸濕，加入12 mL鹽酸、4 mL硝酸，搖動(dòng)幾下，加蓋放置過夜。加熱10 min按分析流程進(jìn)行光譜測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

通過試驗(yàn)方法對(duì)已知含量的標(biāo)準(zhǔn)金礦試樣進(jìn)行了分析，并選取本單位部分已知結(jié)果的金試樣分別進(jìn)行了冷浸和熱溶對(duì)照試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1 冷浸和熱溶對(duì)照試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知，冷浸溶樣與熱溶樣分析結(jié)果吻合，與金標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果也吻合。由此可以得出用冷浸溶樣，樣品可以完全溶解，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠滿足測(cè)試需要。

3 分析流程

稱取試樣10 g于瓷皿中（粒度200目），在箱式電阻爐中（650℃）灼燒2 h，取出冷卻后，移入250 mL的三角瓶中加入少量蒸餾水浸濕（15 mL），在加入12 mL鹽酸、4 mL硝酸搖勻，加蓋后放置過夜。在電熱板上加熱10 min（溶液微沸），冷卻后加入100 mL蒸餾水，加（0.1%）動(dòng)物膠5 mL，靜置15 min。將清液移入裝好泡沫塑料和濾紙的漏斗中（泡沫塑料裝在漏斗頸中），清液倒盡后，加入10 mL王水（10%）洗滌殘?jiān)芤阂迫肼┒罚瑸V干后將濾紙取出，在加入10 mL王水（10%）洗滌泡沫塑料，用蒸餾水（20 mL）洗滌泡沫塑料一次。將泡沫塑料取出擰干用定量慮紙包好，將其放入瓷皿內(nèi)，先在電爐上炭化后移入箱式電阻爐（600℃）中灰化15 min，取出灰分與緩沖劑混合全部移入下電極，依上述工作條件進(jìn)行光譜測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)系列制備：分別吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL溶液各1 mL，加入盛有100 mL王水（10%）的系列燒杯中，攪拌均勻，移入裝好泡沫塑料和濾紙的漏斗中進(jìn)行吸附，濾紙和燒杯用（10%）王水清洗1～2次，取出泡沫塑料置于瓷皿內(nèi)進(jìn)行炭化、灰化。灰分作分析用的工作曲線。

4 注意事項(xiàng)

（1)冷浸時(shí)應(yīng)加蓋，加熱分解時(shí)不能蒸干。

（2)在操作過程中不能使用含鉻、鐵等元素的金屬器皿，嚴(yán)防這些元素被泡沫塑料吸附，干擾測(cè)定結(jié)果。

（3)泡沫塑料吸附時(shí)溶液溫度不應(yīng)超過35℃，更不能使用變色、掉渣的泡沫塑料。

（4)泡沫塑料在灰化時(shí)，溫度不能超過600℃。

（5)在整個(gè)操作過程中要避免人為造成的二次污染。

[1]有色總公司礦產(chǎn)地質(zhì)研究院，高靈敏化學(xué)光譜法.

[2]礦產(chǎn)地質(zhì).1992.

[3]化驗(yàn)員手冊(cè).1987.

[4]金學(xué)陵.巖石礦物學(xué)微量金的測(cè)定.1985.

收稿：2014-04-03