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泥磷中P4的測定

2014-02-15 01:45:19高宣華趙普琇
云南化工 2014年5期

高宣華,趙普琇

(云南天安化工有限公司中心化驗室,質量管理部,云南 安寧 650300)

泥磷中P4的測定

高宣華,趙普琇

(云南天安化工有限公司中心化驗室,質量管理部,云南 安寧 650300)

研究了泥磷中P4的測定方法。在一定溫度下,用濃硝酸將泥磷中的P4氧化、分解為磷酸和偏磷酸,用硫酸氧化并除去HF、NO、NO2等干擾雜質,再用王水進一步將少量未氧化的偏磷酸完全氧化生成磷酸,然后采用磷鉬酸喹啉重量法測出P4含量。該方法回收率在99.51%~100.14%之間,精密度(RSD)為0.26。

泥磷;P4;磷酸;重量法

云南天安化工有限公司黃磷生產中,泥磷中P4含量的測定經過了多年的探索實踐,先后采用過3種分析方法。最初一種技術不成熟也不適用而被淘汰;蒸餾法是制作一個小型不銹鋼筒(磷蒸鍋),將一定量的泥磷放入有少量蒸餾水的磷蒸鍋后,至真空狀態,加熱蒸餾,蒸餾出的黃磷量即為泥磷中的黃磷含量。該方法為一個簡單的物理方法,但磷蒸鍋在蒸餾前的鎖緊和蒸餾結束后的打開過程,至少兩人或兩人以上花大力氣才能進行操作,且測定周期冗長,更主要的是在磷蒸鍋操作過程中存在安全隱患。第三種方法在各黃磷生產廠家的使用過程中均存在如下問題:第1步測定水分時,水分抽濾完畢用丙酮反復除水以后放于通風櫥中抽風風干。就在風干的0.5 h里,泥磷中的P4與空氣完全接觸生成P2O5而損失,導致測定結果大幅偏低;而且當泥磷中的黃磷質量分數稍高(w(P4)>30%以上)時,黃磷一接觸空氣就立即著火,導致以后的分析步驟無法再進行下去。……

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