泥磷中P4的測定

高宣華，趙普琇

（云南天安化工有限公司中心化驗室，質量管理部，云南 安寧 650300）

泥磷中P4的測定

高宣華，趙普琇

（云南天安化工有限公司中心化驗室，質量管理部，云南 安寧 650300）

研究了泥磷中P4的測定方法。在一定溫度下，用濃硝酸將泥磷中的P4氧化、分解為磷酸和偏磷酸，用硫酸氧化并除去HF、NO、NO2等干擾雜質，再用王水進一步將少量未氧化的偏磷酸完全氧化生成磷酸，然后采用磷鉬酸喹啉重量法測出P4含量。該方法回收率在99.51%～100.14%之間，精密度（RSD）為0.26。

泥磷；P4；磷酸；重量法

云南天安化工有限公司黃磷生產中，泥磷中P4含量的測定經過了多年的探索實踐，先后采用過3種分析方法。最初一種技術不成熟也不適用而被淘汰；蒸餾法是制作一個小型不銹鋼筒（磷蒸鍋），將一定量的泥磷放入有少量蒸餾水的磷蒸鍋后，至真空狀態，加熱蒸餾，蒸餾出的黃磷量即為泥磷中的黃磷含量。該方法為一個簡單的物理方法，但磷蒸鍋在蒸餾前的鎖緊和蒸餾結束后的打開過程，至少兩人或兩人以上花大力氣才能進行操作，且測定周期冗長，更主要的是在磷蒸鍋操作過程中存在安全隱患。第三種方法在各黃磷生產廠家的使用過程中均存在如下問題：第1步測定水分時，水分抽濾完畢用丙酮反復除水以后放于通風櫥中抽風風干。就在風干的0.5 h里，泥磷中的P4與空氣完全接觸生成P2O5而損失，導致測定結果大幅偏低；而且當泥磷中的黃磷質量分數稍高（w（P4）＞30%以上）時，黃磷一接觸空氣就立即著火，導致以后的分析步驟無法再進行下去。……