原子熒光法測定牛奶中總汞

王漢青

南京市溧水區疾病預防控制中心，江蘇 南京 211200

原子熒光法測定牛奶中總汞

王漢青

南京市溧水區疾病預防控制中心，江蘇 南京 211200

由于農藥的普遍使用和工業化發展三廢的大量排放，奶牛的水和飼料很可能受到汞污染，牛奶中汞含量可能出現異常。隨著局面生活水平的提高，牛奶的需求量也與日俱增，汞含量的測定就顯得尤為重要。國標方法中規定了原子熒光光譜法為食品中總汞和有機汞測定的第一法，但由于國標方法一般較為籠統，且是針對多種食物而言。區縣級實驗室汞項目做的較少，本文通過參閱一些文獻和自己的實驗摸索，總結了一些牛奶中總汞的微波消解-原子熒光光譜法測定的經驗。

原子熒光法；測定；汞含量

1 材料和方法

1.1 所需玻璃器皿及消化罐的預處理

所用玻璃器皿及消化罐均需20% HNO3（V∶V）浸泡24 h，去離子水清洗干凈后使用。

2 樣品消解方法及消解試劑選擇

汞高溫容易揮發，牛奶中汞測定又屬于痕量分析，故樣品收到后應盡快測定（最好一星期內），消解方法選擇微波消解法。微波消解法是近年來出現的樣品消解手段［1］。通常HNO3∶H2O2體積比為5∶1，但消解試劑用量大容易引入污染，最好用新開封的硝酸，有報道用微量酸微波消解測定食品中汞元素，考慮到牛奶屬高蛋白食品，采用0.5 g樣品加入3 ml硝酸和2 ml過氧化氫進行微波消解，消解效果較為理想［2］。試樣消解結束后注意冷卻完全后才能打開消解罐，以防汞逸失。為降低試樣的硝酸本底空白值，可以把冷卻后的消解罐于100℃沸水浴加熱驅盡NO2棕煙。最后用2%硝酸分次蕩洗消解罐仔細定容至25 ml待測。相同操作做試劑空白。

2.1 微波消解工作條件的選擇

微波消解，低壓（功率）條件下，有機物難以消解完全，消解液為渾濁黃色液體；高壓（功率）條件下，易發生爆破；所以采取從低到高梯度升壓（功率）方式。本次實驗采用0.2 Mpa 40 s、0.5 Mpa 70 s、1.0 Mpa 120 s 、1.5 Mpa 600 s工作條件，效果理想。

2.2 還原劑的濃度選擇

氫化物（汞蒸氣）發生過程的穩定性和分析靈敏度與硼氫化鉀的濃度密切相關，濃度過高，水解產生氫氣量過大，減少了目標成分在原子化器中停留時間，降低了靈敏度，且重現性差；濃度過低，反應不完全，且較緩慢，氫氬焰也不穩定。本次實驗采用0.1%、0.5%硼氫化鉀都可產生強而穩定的熒光信號。兩種濃度硼氫化鉀產生熒光值對比見表1。

2.3 反應介質及載流酸度選擇

分析純鹽酸和硝酸中一般均含有較高濃度汞，特別是鹽酸。故本次實驗采用優級純硝酸作為載流及樣品和標準的稀釋介質，最好采用新開封的硝酸，使用前先做空白試驗。國標方法中載流濃度為10%，為降低空白值，采用2%硝酸液空白值結果更為滿意。

2.4 儀器工作參數選擇

Hg燈需要點燃預熱20 min以上，以降低燈漂移產生的測量誤差。可采用大電流預熱，小電流測量，本次實驗采用15 mA測量；光電倍增管負高壓采用250～270 V左右，過高過低可造成噪聲過大或靈敏度降低；原子化器高度采用6～8 mm，靈敏度較為理想。

2.5 工作曲線及檢出限

在選定的實驗條件下，測定汞的標準系列，回歸方程為I=108.0777*C-11.2112 相關系數r=0.9998線性范圍0～10 μg/L，對試劑空白進行連續15次熒光強度測定，其標準偏差0.7447的三倍與工作曲線斜率倒數的積為儀器檢出限：0.021 μg/L，方法檢出限=儀器檢出限×樣液定容體積/樣品質量=0.021 μg/L×0.025 L/0.5 g=0.0011 mg/kg。

2.6 精密度測定

通過精密度測定，針對不同濃度標準液進行連續測定，見表2。

2.7 回收率測定

樣品1：本底值2.01 μg/L，加標量2.0 μg/L，測定值3.94 μg/L，回收率96.5%；樣品2：本底值2.01 μg/L，加標量2.0 μg/L，測定值3.98 μg/L，回收率98.5%。

3 結論

通過改進，牛奶中總汞的微波消解-原子熒光光譜法的線性、精密度、檢出限、準確度都令人滿意。提交給省質監局的食品檢驗能力驗證（牛奶中汞含量測定）檢驗結果為滿意結果（Z值判定：│Z│≤2）。

表1 兩種濃度硼氫化鉀產生熒光值對比

表2 不同濃度標準液連續測定結果

參考文獻

［1］王鐵良，司敬沛，等. 微波消解-原子熒光光譜法快速測定食品中汞和砷的方法研究［J］.河南農業科學，2010（2）：128-131.

［2］烏尼爾，高娃，其其格，等. 微波消解-原子熒光光譜法測定牛奶中汞［J］.中國食品工業，2010（7）：34-36.

TS252．7

B

1674-9316（2014）12-0121-03

10．3969/J．ISSN．1674-9316．2014．12．069