微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測定紫菜中11種微量元素

潘齊存，周朝生*，蔡景波，陳星星，胡 園，陳肖肖，吳 越，陸榮茂，蔣倩倩

（1.浙江省海洋水產養殖研究所，浙江溫州 325005；2.浙江省近岸水域生物資源開發和保護重點實驗室，浙江溫州 325005）

微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測定紫菜中11種微量元素

潘齊存1，2，周朝生1，2*，蔡景波1，2，陳星星1，2，胡 園1，2，陳肖肖1，2，吳 越1，2，陸榮茂1，2，蔣倩倩1，2

（1.浙江省海洋水產養殖研究所，浙江溫州 325005；2.浙江省近岸水域生物資源開發和保護重點實驗室，浙江溫州 325005）

采用HNO3-H2O2微波消解，用空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法對紫菜中K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn，Li，Cr，Pb等11種微量元素的含量進行分析測定。結果表明，該方法對重金屬元素測定的加標回收率為88.0%～104.5%，相對標準偏差（RSD）為0.6%～7.2%，具有較好的準確度和精密度；而且操作簡便、快速、干擾少，能夠滿足科研和生產的需要。

微波消解；混合標準溶液；紫菜；火焰原子吸收

紫菜是生長在淺海潮間帶巖石上的一種大型藻類，顏色呈紫色或褐綠色。紫菜味美價廉，營養豐富，含有大量人體必需的氨基酸、礦物質和維生素，是品位極高的營養保健食品，素有“營養寶庫”的美稱［1］。紫菜可以入藥，具有防甲狀腺腫大、降血脂、化痰軟堅、清熱利尿、補腎養心等功效［2-3］。因此，研究紫菜中的化學成分、測定其微量元素的含量具有一定的衛生意義和實用價值。本試驗嘗試采用微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收法測定紫菜中11種微量元素，以期為檢測海水大型藻類中的微量元素提供方法依據和數據支持。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AA-240型原子吸收光譜儀（美國瓦里安公司）；ETHOS1微波消解儀（意大利麥爾斯通公司）；濃硝酸（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；雙氧水（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn，Li，Cr，Pb標準儲備液（1 000 mg·L-1，上海安譜科學儀器有限公司）；去離子水。

1.2 樣品預處理與消解

紫菜樣品采自溫州洞頭縣，樣品洗凈后于60℃鼓風干燥箱中干燥8 h，粉碎后過100目篩，干燥至恒重保存于干燥器內。準確稱取2.000 0 g樣品置于高壓消解罐內，加入6 m L濃硝酸浸泡1 h，再加4 m L雙氧水。蓋好內蓋，放上安全墊片后旋緊外套，放入微波消解儀內消解，消解程序見表1。消解后冷卻取出，定容至25 m L容量瓶中，同時作試劑空白。

表1 微波消解程序

1.3 儀器工作條件

K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn，Li，Cr，Pb均采用空氣乙炔火焰原子吸收法測定，各元素測定條件見表2。

1.4 標準曲線與回歸方程

準確移取5.00 m L 1 000 mg·L-1的K，Ca，Mg，Fe，Mn標準儲備液，2.00 mL 1 000 mg·L-1的Na，Zn，Cu標準儲備液，1.00 m L 1 000 mg· L-1的Li，Cr，Pb標準儲備液，用1%硝酸溶液定容至100 mL容量瓶中，稀釋配制成相應的混合標準溶液，此溶液中K，Ca，Mg，Fe，Mn為50 mg·L-1，Na，Zn，Cu為20 mg·L-1，Li，Cr，Pb為10 mg·L-1。

分別準確移取0，0.50，1.00，2.00，3.00， 4.00 mL混合標準溶液于100 mL容量瓶中，用1% HNO3溶液定容。用火焰原子吸收分光光譜儀測定溶液吸光值，繪制標準曲線（表3）。

表2 火焰原子吸收分光光度法測定條件

表3 各元素標準濃度的回歸方程和相關系數

1.5 樣品測定

根據紫菜樣品中各元素含量確定消解液是否稀釋及稀釋倍數，用火焰原子吸收光譜儀分別測定樣品中K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn，Li，Cr，Pb的含量，結果見表4。

表4 紫菜中各微量元素的含量

2 結果與分析

2.1 消解方法

微量元素的分析檢測，其準確度與精密度在很大程度上與樣品的消解方法相關，樣品的消解處理是分析方法是否準確的關鍵。本文用HNO3-H2O2進行微波消解，結果表明消解完全，而且消解耗時較短，元素損失少。因此，采用HNO3-H2O2消解能達到較好的效果。

2.2 干擾情況

為研究紫菜中待測元素與共存元素之間可能存在的相互干擾情況，試驗分別制作了各待測元素的標準曲線和標準加入曲線，結果發現兩條曲線平行，計算所求結果一致。由此表明，在測定條件和樣品含量范圍內，各元素間不相互干擾［4］。

2.3 方法回收率

在已知各微量元素含量的紫菜樣品中加入一定量的K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn，Li， Cr，Pb的標準溶液，加標量控制在該元素含量的1～2倍，然后消解樣品，測定其回收率。結果見表5。

表5 方法的加標回收率

2.4 精密度

取同一紫菜樣品平行處理7份，用7次測定的結果計算相對標準偏差（RSD），RSD在0.6%～7.2%（表6）。可見該方法測定精密度較高。

表6 精密度實驗（n=7）的結果

3 小結與討論

本研究表明，采用HNO3-H2O2微波消解-火焰原子吸收分光光度法測定紫菜中微量元素，具有測定速度快、準確度高、選擇性好以及可在一份混合標準液中進行11種元素的同時測定，且各元素間相互無干擾的特點。

測定結果表明，紫菜中K，Ca，Na，Mg，Zn，Fe等生命元素含量相對豐富，而Cr，Pb等有害元素含量較低。現代科學研究證明特定狀態的微量元素是維持健康和防病治病的必要條件之一。微量元素與人體的免疫、內分泌，人體的某些腺素、維生素和激素的合成、能量轉換、人體生長發育、大腦思維記憶，以及神經系統的結構與功能等都有著密切關系［5-6］。紫菜中的微量元素含量較為豐富，也較為全面，經常食用能補充人體的需要，具有較高的營養保健價值。

［1］ 王鳳平.原子吸收光譜法測定紫菜中微量元素［J］.光譜實驗室，2006，23（4）：694-697.

［2］ 高淑清，單保恩.條斑紫菜生物學作用的研究進展［J］.現代中西醫結合雜志，2004，13（12）：1661-1662.

［3］ 肖美添，楊軍玲，林海英，等.紫菜多糖的提取及抗流感病毒活性研究［J］.福州大學學報：自然科學版，2003，31（5）：631-635.

［4］ 劉彥明，王輝，韓金土，等.原子吸收光譜法測定中成藥中微量元素［J］.光譜學與光譜分析，2005，25（9）：1510-1513.

［5］ 任雪峰，鞏維忠，吳冬青，等.火焰原子吸收光譜法測定不同產地人參果中11種微量元素含量［J］.蘭州大學學報：自然科學版，2009，45（3）：73-76.

［6］ 李加林，吳素珍，李銀保，等.火焰原子吸收光譜法測定薏苡仁中的微量元素［J］.食品研究與開發，2008（1）：126-128.

（責任編輯：高 峻）

O 657.3

：A

：0528-9017（2014）10-1596-03

文獻著錄格式：潘齊存，周朝生，蔡景波，等.微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測定紫菜中11種微量元素［J］.浙江農業科學，2014（10）：1596-1598.

2014-05-09

溫州市水產增養殖技術創新團隊（C20120004）

潘齊存（1983-），男，浙江永嘉人，工程師，研究方向為水產品質量安全檢測。E-mail：394823108@qq.com。

周朝生。E-mail：zcscll@126.com。