李 霞(江陰市環境監測站 江蘇江陰 214400)
儀器設備是開展環境監測工作的關鍵要素,儀器設備的有效性和完好率是做好環境監測工作的必備條件,在《環境監測質量管理技術導則》HJ630-2011中4.14儀器設備中,明確規定了儀器設備的溯源、核查、維護等要求。
根據《實驗室資質認定評審準則》、《檢測和校準實驗室能力的通用求》GB/T 27025-2008等文件的要求,所有監測分析儀器(含輔助設備)的量值溯源應分類管理。實驗室應根據溯源的總體要求制定《檢定/校準/功能確認計劃》,應包括儀器名稱及編號、溯源方式、主要參數、檢定/校準周期及時間、檢定/校準機構等。
1.1.1 實施檢定的儀器設備
列入國家強制檢定目錄,且國家有檢定規程的儀器必須實施檢定;未列入強制檢定目錄、但已頒布國家計量檢定規程、并且附近有具備檢定資質的計量檢定單位的儀器設備也實施檢定。
1.1.2 檢定機構的選擇
優先選擇國家法定計量檢定機構和專業性法定計量檢定機構實施檢定。對于部分特殊的監測儀器設備,法定計量檢定機構沒有能力實施檢定的,也可就近選擇符合《計量法》的各級工業部門的計量檢定機構或者是符合《計量法》要求的企、事業單位建立和使用的計量標準器具實施檢定。
1.1.3 檢定周期的確定
檢定周期根據檢定證書或檢定規程要求確定。壓力表半年檢定一次,玻璃量器三年檢定一次,其余設備一般每年檢定一次。
1.1.4 檢定結果的應用
檢定合格的儀器由計量部門發給檢定合格證書,儀器可正常使用;部分儀器需參考檢定證書給出的修正因子對測量結果進行修正;檢定不合格的儀器不得用于監測,待維修、檢定合格后方可投入使用。
1.2.1 實施校準的儀器設備
未列入國家強制檢定目錄或尚沒有國家檢定規程的儀器可由有資質的機構進行校準[1]。
1.2.2 校準機構的選擇
就近選擇通過計量認證或實驗室認可、具備相關項目校準能力的實驗室實施校準。對于外部校準機構暫時不具備校準能力的儀器設備,監測站可根據有關技術規范或儀器說明書進行自校。
1.2.3 校準周期的確定
校準周期一般為一年或二年(根據儀器的使用要求和技術規范),在此期間出現故障的儀器設備考慮適當縮短校準周期,較穩定的儀器設備可適當延長校準周期。
1.2.4 校準結果的應用
取得校準機構出具的校準報告后,儀器設備使用人員應根據校準結果判斷儀器設備是否符合監測使用要求,判斷指標主要根據監測方法、儀器性能要求或參考同原理的檢定規程等,符合的可正常投入使用;不符合的待維修、校準滿足監測要求后再投入使用。
1.3.1 實施確認的儀器設備
對于不需要校準/檢定的或者不對外出具監測數據的輔助儀器設備,若對監測結果有直接影響的,可由儀器設備保管人按照使用要求、出廠技術指標等進行功能確認。
1.3.2 確認周期
確認周期一般為一年,在此期間出現故障的儀器設備適當縮短周期、增加頻次。
1.3.3 確認結果的應用
經確認功能正常、符合使用要求的儀器設備可繼續使用,功能有缺陷、不能滿足使用要求的儀器設備待維修、確認合格后再投入使用。
實驗室應對其測量設備在相鄰兩次檢定(或校準)期間內進行期間核查,以保持其檢定(或校準)狀態的置信度,使測量過程處于受控狀態,確保檢驗結果的質量。每年年初應制定《期間核查計劃》,其內容應包括核查的儀器設備名稱及編號、主要技術參數、核查時間及周期、核查方法及內容、核查人員、評判標準等內容。
對監測結果有關鍵影響的儀器設備,應在兩次檢定或校準間隔內進行一次期間核查。
一般在兩次檢定或校準間隔中間時間進行核查,若儀器設備穩定性很好,期間核查的頻次以一、二次為宜;若儀器設備穩定性較差、使用頻率比較高或儀器設備已接近壽命期,應增加核查的次數;在日常監測過程中,對分析結果有懷疑或對糾紛仲裁情況下的監測也可根據實際狀況隨時實施核查[2]。
在儀器投入使用前、維修后恢復使用前、脫離實驗室直接控制返回后,均應進行適時核查。對于現場監測儀器設備原則上在監測前或返回時,均應按技術規范要求進行核查。
實驗室分析儀器根據儀器性能可進行空白檢出限、準確度、精密度、線性、分辨率、儀器參數等指標核查,可采用標準物質驗證、參考物質測試(如標準砝碼、標準濾光片)、復測比對、儀器比對、方法比對、外部能力驗證或實驗室比對等。
現場監測儀器根據儀器性能可進行準確度、流量、穩定性、儀器參數等指標核查,可采用標準氣體驗證、參考物質測試(如標準流量儀、聲校準儀)、儀器比對、外部能力驗證或實驗室比對等。
期間核查后應詳細記錄核查過程和結果,并對核查結果進行判定,結果正常、符合使用要求的儀器設備可繼續使用;核查結果不滿足要求的,待維護、或維修、或校準后重新進行核查,直到滿足監測要求后再投入使用。
實驗室應建立儀器設備的管理程序及作業指導書,包括儀器使用環境條件、人員授權、操作規程、維護保養等管理要求。
為確保對監測結果有關鍵影響的儀器設備的有效性,儀器使用的環境條件(如溫濕度、潔凈度等)應滿足儀器和方法要求,并進行監控和記錄,使用后應及時填寫儀器與設備使用記錄,以保證儀器與設備處于完好狀態。
大型、精密、操作復雜或特種儀器設備應由經授權的人員使用,操作人員需接受過涉及儀器原理、操作和維護等方面的專門培訓,必須熟悉和掌握儀器操作規程,必要時,應持證上崗。
對監測結果有關鍵影響、重要的輔助儀器設備應有專人保管,儀器保管人員應有監督儀器設備使用操作規范、及對儀器進行維護保養的權力與義務。
實驗室應制定《儀器設備維護保養計劃》,包括儀器名稱及編號、維護項目及周期、維護人員等。一般儀器設備維護保養周期為一個月;對于穩定性差、易漂移或使用頻繁、工作環境惡劣的儀器設備應增加頻次,現場監測儀器必要時應在每次使用后進行維護保養;對于使用頻率少或輔助儀器設備可適當減少頻次。
維護保養的主要內容為開機運行、清潔、更換零配件、功能性檢查等,維護保養時發現儀器有明顯故障時,應按維修程序進行。維護保養后應及時記錄維護保養的內容及結論。
[1]HJ630-2011,環境監測質量管理技術導則[S].
[2]李瑾,孫偉.對環境監測站監測儀器設備進行期間核查的探討[J].污染防治技術,2013,26(6):66-68.