復(fù)方呋喃西林滴鼻液中鹽酸麻黃堿的含量測定

現(xiàn)用復(fù)方呋喃西林滴鼻液（呋麻滴鼻液）主要由呋喃西林、鹽酸麻黃堿等組成的，由《中國醫(yī)院制劑規(guī)范》第2冊收載，它具有收縮血管、消炎的作用，臨床用于鼻粘膜腫脹、鼻炎等癥[1]。原標準用旋光法測定麻黃堿含量，但該方法專屬性不是很強，筆者用HPLC法測定鹽酸麻黃堿的含量，該方法具有快速、準確、簡便的特點，實驗結(jié)果為修訂該產(chǎn)品質(zhì)量標準提供了依據(jù)。

1儀器和試藥

VARLAG（美國）公司ProStar高效液相色譜儀（320-UV/VIS檢測器、210泵、410自動進樣器）；鹽酸麻黃堿（含量測定用，批號：0714-9903）由中國藥品生物制品檢定所提供；試劑均為分析純；樣品及陰性空白溶液均來自昆醫(yī)附二院院制劑室，乙腈為色譜純。

2實驗方法和結(jié)果

2.1色譜條件 色譜柱為Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；流動相為乙腈：0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺），流速為1.0 mL/min，檢測波長為254 nm，進樣量為20 μL。

2.2溶液的制備

2.2.1對照品溶液的配制 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10.24 mg，置于50 mL的量瓶中，加入流動相適量，經(jīng)超聲處理10 min后，緩慢加流動相至刻度線，制成0.20 mg/mL的溶液，作為對照品溶液（I）備用。

2.2.2量取復(fù)方呋喃西林滴鼻液1 mL，置于10 mL量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度線，精密量取1 mL，置于10 mL量瓶中，加入流動相稀釋至刻度線，作為供試品溶液備用；按處方工藝要求稱取呋喃西林等適量制備好不含鹽酸麻黃堿的陰性空白溶液備用。

2.3系統(tǒng)適用性試驗 分別取上述供試品溶液、陰性空白溶液及對照品溶液各20 μL，注入液相色譜儀中，在以上述色譜條件下依法進行測定，色譜圖如下。

A、空白溶液 B、對照溶液 C、樣品溶液

圖1 樣品、對照品、陰性空白的HPLC色譜圖

2.4線性關(guān)系實驗 分別精密量取對照品溶液4.0，8.0，12.0，16.0，20.0 μL進樣，記錄它們的峰面積，以麻黃堿峰的進樣量作為X軸，峰面積作為Y軸，進行回歸分析后得回歸方程：Y=12953+1065383X，r=0.9997。

理論板數(shù)鹽酸麻黃堿峰計為：3400，在0.80～4.00 μg進樣的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.5精密度試驗 精密量取對照品溶液5 mL，置于10 mL量瓶中，加入流動相稀釋至刻度線搖勻，進樣量：20 μL，重復(fù)進樣5次，對照溶液峰面積的RSD=0.54%（n=5）。

2.6重復(fù)性試驗 分別取批號為20110105的溶液5份，按樣品測定的方法連續(xù)測定，測得的平均含量為9.85 mg/mL，RSD=1.72%（n=5）。

2.7穩(wěn)定性試驗 分別取對照品溶液在室溫自然光條件下放置0、1、2、3、4、5 h后再測定它們的峰面積，峰面積的RSD=1.1%，結(jié)果說明5h內(nèi)溶液穩(wěn)定性好的。

2.8回收率試驗 量取含量已知的樣品溶液（批號為20110508，含量為：9.85 mg/mL）2 mL置于50 mL量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度線，精密量取2 mL各5份，分別置于25 mL的量瓶中，各加入對照品溶液2、4、6、8、10 mL，加入流動相稀釋至刻度線搖勻，每一溶液進樣2次，記錄它們的峰面積，見表2。

2.9樣品測定 量取樣品溶液1 mL，放置于10 mL量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度線，量取1 mL，放置10 mL量瓶中，加入流動相稀釋至刻度線搖勻，過濾后進樣，記錄峰的面積，見表2。

3討論

有文獻報到，在測定波長的選擇上，鹽酸麻黃堿測定波長多為210、207 nm，在此波長下，溶劑干擾比較大，基線很容易漂移[2-3]。所以把測定波長定為254 nm：不同文獻對多種類型和不同比例的流動相進行了反復(fù)的實驗比較，結(jié)果表明：以乙腈：0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺） =3∶97為流動相，保留時間長，柱效較高，分離效果佳。

參考文獻：

[1]中國藥典[S].2005年版.一部.349-526.

[2]王啟硯.HPLC法測定小兒麻甘顆粒中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國藥師，2008，11（8）：995.

[3]李惠敏.HPLC法測定復(fù)方川貝片中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國藥師，2004，7（9）：738.

編輯/張燕