氣相色譜法測定蔬菜水果中甲基異柳磷殘留

摘 要：采用毛細管柱、FPD檢測器測定蔬菜水果中甲基異柳磷農藥殘留。樣品經乙腈提取，飽和氯化鈉溶液分相凈化，氮吹儀濃縮定容后即可進樣測試，可取代現行標準方法的處理操作，并簡化操作步驟，減少工作，提高工作效率。該方法操作簡單省時，具有良好的靈敏度、準確度和精密度，完全能滿足實驗室農殘限量檢測需要。

關鍵詞：氣相色譜；甲基異柳磷；殘留

中圖分類號 S6 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2013）22-96-02

甲基異柳磷（isofenphos-methyl），化學名稱：N-異丙基-O-甲基-O-[（2-異丙氧基羰基）苯基]硫代磷酰胺酯。甲基異柳磷純品為淡黃色油狀液體，折射率為1.522 1。常溫下貯存較穩定，遇強酸或堿性介質易分解，光和熱能加速分解；難溶于水，易溶于甲苯、二甲苯和乙醚等多種有機溶劑。甲基異柳磷是一種新型土壤殺蟲劑，屬高毒性的硫代磷酸酯類有機磷農藥，早已被國家列為禁用農藥，但有些地區仍在使用 [1-2]。

當前，甘薯木薯、鮮食果蔗、糖用甜菜等類別種植業產品，甲基異柳磷依然是農業部所規定的進行無公害農產品認證必需的檢測指標，因此優化改進蔬菜水果中甲基異柳磷殘留量的檢測方法對于農產品品質的控制仍有積極的現實意義。

目前實驗室常用的甲基異柳磷檢測方法是GB/T 5009.144-2003《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》，采用研磨脫水、自裝填柱凈化以及2次氮吹，方法相對繁瑣耗時、試劑消耗較大，步驟較多，效率較低。本文采用氣相色譜、FPD檢測器、外標法對樣品進行定量，方法的最低檢出濃度能低至0.004mg/kg，回收率為84%～94%，精密度RSD 2.9%～5.0%。……