電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP—AES）法測定水中鉛的不確定度分析

摘 要：利用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-AES）測定水中鉛實驗為主線，分析實驗各個環(huán)節(jié)中隨機(jī)誤差對該實驗結(jié)果的影響，從而確定影響實驗結(jié)果的主要隨機(jī)誤差，以期為相同或類似實驗減少誤差提供參考。

關(guān)鍵詞：相對不確定度；不確定度；誤差

中圖分類號 O657 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2013）22-26-03

儀器法測試重金屬元素被廣泛地運(yùn)用，測量不確定度是對測量結(jié)果可能誤差的度量，評判測量結(jié)果質(zhì)量的一個重要參數(shù)。筆者旨在通過對實驗室中ICP-AES法測定水中鉛元素過程的分析，找出本次分析測試過程中主要可能引入誤差的步驟，以期為相同或類似實驗減少誤差提供參考。

1 方法與儀器

1.1 方法原理 當(dāng)氬氣通過等離子體火炬時，經(jīng)射頻發(fā)生器所產(chǎn)生的交變電磁場使其電離、加速并與其他氬原子碰撞。這種鏈鎖反應(yīng)使更多的氬原子電離，形成原子、離子、電子的粒子混合氣體，即等離子體。等離子體火炬可達(dá)6 000～8 000K的高溫，過濾或消解處理過的樣品經(jīng)進(jìn)樣器中霧化器被霧化并由氬載氣帶入等離子體火炬中，氣化的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發(fā)并發(fā)射出元素的特征譜線。特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，即可定量測定水樣中鉛元素的含量。

1.2 主要儀器及試劑

1.2.1 主要儀器 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（Prodigy ICP）。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀主要工作參數(shù)：射頻功率1.2kW，輔助氣0.2LPM，冷卻氣20LPM，霧化器52PSI，蠕動泵速1.3mL/min，積分時間20s。

1.2.2 試劑 鉛的標(biāo)準(zhǔn)貯備液編號為GSB04-1767-2004，質(zhì)量濃度為100μg/mL，相對擴(kuò)展不確定度（包含因子2）1.4%。……