鎢錫混合礦中砷量的測定

摘 要：文章闡述鎢錫混合礦中砷的測定，試樣經硫酸高溫分解，過濾鎢酸沉淀，濾液調節試液體積和酸度，以亞甲基蘭為指示劑，用溴酸鉀標準滴定液滴定砷，方法簡單、快速，結果能滿足生產要求。

關鍵詞：鎢錫礦；測定；砷

在鎢錫混合礦進行鎢錫分離過程中，要求對入選原礦、中間產品和終產品檢測有害元素砷的品位，鎢精礦中砷量的測定，國家標準方法是采用DDTC-Ag光度法測定，但國標方法測定砷的范圍是在0.01～0.50%，而我廠鎢錫混合礦原礦、鎢精礦及選礦中間產品中含砷量在0.2%～17%之間，說明國標方法不適用于鎢錫分離樣品中砷的化驗。并且在高鎢和高錫混合礦中砷量的分析方面鮮見報道。為解決鎢錫混合礦中砷量的快速測定，經分析實驗改進后，具有使用試劑種類少、終點靈敏、結果準確、分析速度快。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

標定：準確移取三份30.00ml砷標準溶液，分別置于250ml燒杯中，加100ml水，20mL濃硫酸，趁熱加3滴溴化鉀溶液、2滴亞甲基蘭指示劑，用溴酸鉀標準滴定溶液滴至試液由蘭色轉亮紫紅色為終點。隨同做空白試驗。

1.2 樣品分析方法

稱取0.2g鎢錫混合礦試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，加濃硫酸10～20mL，蓋上表皿，于高溫電爐上加熱10～15分鐘至冒大量白煙，取下，稍冷，滴加硫化鈉溶液1～3mL，繼續加熱至單體硫消失，取下，冷卻。沿杯壁加50mL水，煮沸至溶液清亮，取下冷卻至室溫，過濾鎢酸沉淀，洗滌沉淀幾次，濾液加適量的水至總體積130 ml左右，在下斷攪拌下緩慢加入濃硫酸20mL，趁熱加溴化鉀溶液3滴，亞甲基蘭指示劑2滴，在玻棒攪拌下，用溴酸鉀標準溶液滴定至試液由蘭色轉紫紅色為終點，隨同做空白試驗。……