淺析理化實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法

摘 要：內(nèi)部質(zhì)量控制就是與控制分析和隨后必要的糾偏活動(dòng)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作。理化實(shí)驗(yàn)室常見的內(nèi)部質(zhì)量控制的方法有：平行樣測(cè)定、空白測(cè)定、使用標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率試驗(yàn)、使用質(zhì)量控制圖、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)試驗(yàn)方式、對(duì)存留樣品再檢測(cè)、測(cè)量不確定度評(píng)定等，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期評(píng)審各種方法的有效性，為內(nèi)部質(zhì)量控制工作的改進(jìn)提供參考。

關(guān)鍵詞：理化實(shí)驗(yàn)室；內(nèi)部質(zhì)量控制；方法；實(shí)施

對(duì)于理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制目的在于監(jiān)視檢測(cè)過程，并排除檢測(cè)環(huán)節(jié)中所有導(dǎo)致不合格、不滿意的因素，從而使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠所實(shí)施的技術(shù)活動(dòng)。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定測(cè)試結(jié)果質(zhì)量控制程序，明確內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求。對(duì)于理化實(shí)驗(yàn)室常見的內(nèi)部質(zhì)量控制的方法有：平行樣測(cè)定、空白測(cè)定、使用標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率試驗(yàn)、使用質(zhì)量控制圖、對(duì)存留樣品再檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)試驗(yàn)方式、測(cè)量不確定度評(píng)定等。

1 平行樣測(cè)定

當(dāng)樣品成批量檢測(cè)時(shí)，可隨機(jī)抽取一定數(shù)量的樣品進(jìn)行平行樣測(cè)定。平行測(cè)定所得相對(duì)偏差應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的規(guī)定。當(dāng)平行雙樣測(cè)定的偏差不符臺(tái)要求時(shí)，除對(duì)不符合者重新作平行樣測(cè)定外，應(yīng)再增加測(cè)定一定數(shù)量的平行雙樣，直至偏差符臺(tái)要求。單一樣品的檢測(cè)必須做平行樣，平行樣相對(duì)允差符合檢測(cè)方法規(guī)定要求時(shí)取算術(shù)平均值報(bào)出結(jié)果。對(duì)型號(hào)等級(jí)相同的同一批次的樣品，可取10%～20%的樣品做平行測(cè)定。新開展項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)核對(duì)，可采用兩人做平行測(cè)定或一人做多次測(cè)定來完成，平行誤差應(yīng)在檢測(cè)方法規(guī)定的允許范圍之內(nèi)。

2 空白測(cè)定

空白測(cè)定試驗(yàn)時(shí)作兩個(gè)空白平行樣。平行測(cè)定的兩個(gè)空白試驗(yàn)值通常相對(duì)偏差不得大干50%。若空白值在控制限內(nèi)可忽略不計(jì)；若空白值明顯超過正常值，則表明測(cè)試過程有嚴(yán)重污染，樣品測(cè)定結(jié)果不可靠；若空白值比較穩(wěn)定，可進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)定空白值.計(jì)算出空白值的平均值，在樣品測(cè)定值中扣除。

3 使用標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線（或工作曲線）應(yīng)至少作5個(gè)點(diǎn)（不包括空白）；線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于0.998；測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)；不穩(wěn)定項(xiàng)目每次測(cè)試都應(yīng)制作校準(zhǔn)曲線；較穩(wěn)定項(xiàng)目可在一段時(shí)間內(nèi)使用同一校準(zhǔn)曲線，但每次測(cè)試應(yīng)取單點(diǎn)校準(zhǔn)。

4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

成批樣品檢測(cè)時(shí)，可隨機(jī)抽取一定數(shù)量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定。一般要求水樣的回收率達(dá)90%～105%，食品、空氣、生物材料等的樣品回收率應(yīng)達(dá)85%～110%，當(dāng)合格率小于或大于以上規(guī)定時(shí)，除對(duì)不合格者重新進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定外，應(yīng)再增加一定數(shù)量樣品的加標(biāo)回收率試驗(yàn)，直到符合為止。

5 使用質(zhì)量控制圖

對(duì)質(zhì)量控制樣品單獨(dú)測(cè)定至少20次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。以測(cè)定值為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值的平均值為控制圖的中心線，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為控制限，2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為警告限，繪制控制圖。在檢測(cè)樣品的同時(shí)檢測(cè)控制樣品，把質(zhì)量控制圖的結(jié)果在圖上描點(diǎn)，如果點(diǎn)未出界，表示分析過程處于控制之中，同時(shí)進(jìn)行的樣品測(cè)試結(jié)果可靠。如果點(diǎn)超出控制限，說明分析過程有異常，同時(shí)進(jìn)行的樣品測(cè)試結(jié)果不可靠，應(yīng)找出原因后重新測(cè)試。

6 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)試驗(yàn)方式

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)情況制定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋重要理化檢測(cè)規(guī)定的項(xiàng)目和檢測(cè)人員，并滿足對(duì)檢測(cè)有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評(píng)價(jià)。比對(duì)試驗(yàn)的具體方式可以是：（1）使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控品；（2）不同人員用相同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試；（3）使用不同儀器對(duì)同一樣品的測(cè)試；（4）不同試驗(yàn)方法對(duì)同一樣品的測(cè)試；（5）對(duì)存留樣品的再檢測(cè)；（6）分析一個(gè)樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。

7 對(duì)存留樣品再檢測(cè)

根據(jù)工作安排，檢驗(yàn)室項(xiàng)目負(fù)責(zé)人到相關(guān)部門領(lǐng)取保留樣品，按檢測(cè)工作要求進(jìn)行再測(cè)試，編制檢驗(yàn)報(bào)告，交部門負(fù)責(zé)人審核簽字后進(jìn)質(zhì)量管理部門。質(zhì)量管理部門收到再測(cè)試報(bào)告后，查閱該再測(cè)試項(xiàng)目的原檢測(cè)報(bào)告，進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)，再測(cè)試與原檢測(cè)結(jié)果的偏差應(yīng)落在檢測(cè)方法的允許誤差之內(nèi)。當(dāng)結(jié)果超差時(shí)，檢驗(yàn)室應(yīng)查找原因，落實(shí)糾正和糾正措施等工作。

8 測(cè)量不確定度評(píng)定

首先，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立測(cè)量不確定度評(píng)定程序。當(dāng)檢測(cè)方法給出了測(cè)量不確定度主要來源的極限值或計(jì)算結(jié)果的表示式時(shí)，實(shí)驗(yàn)室按照該檢測(cè)方法操作與計(jì)算，可作為測(cè)量不確定度評(píng)定。當(dāng)無法對(duì)測(cè)量不確定度從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度進(jìn)行計(jì)算時(shí)，應(yīng)對(duì)重要的不確定度分量（如試劑的濃度）作出合理評(píng)定，并確保結(jié)果的表達(dá)方法不會(huì)對(duì)不確定度造成誤解。其次，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)意識(shí)到所進(jìn)行的定性試驗(yàn)中出現(xiàn)假陽性和假陰性結(jié)果的概率。最后，測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示方法應(yīng)按測(cè)定不確定度評(píng)定與表示的相關(guān)規(guī)程進(jìn)行。

9 結(jié)束語

內(nèi)部質(zhì)量控制就是對(duì)一個(gè)檢驗(yàn)方法或檢驗(yàn)過程進(jìn)行的質(zhì)量監(jiān)控，即檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性內(nèi)部質(zhì)量保證措施的實(shí)施。對(duì)于平行樣測(cè)定、空白測(cè)定、使用標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率試驗(yàn)、使用質(zhì)量控制圖、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)試驗(yàn)方式、對(duì)存留樣品再檢測(cè)、測(cè)量不確定度評(píng)定等內(nèi)部質(zhì)量控制方法的使用，理化實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期評(píng)審各種方法的有效性，評(píng)價(jià)結(jié)果作為下一年度內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃的參考，應(yīng)淘汰不適用或不合理的方法，補(bǔ)充更有效的方法。

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