摘 要:原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中一個重要的分支,近年來,原子熒光光譜法的發展,主要歸功于氫化物發生與原子熒光光譜聯用分析技術的發展。而氫化物原子熒光法在分析砷、汞等污染物方面的靈敏度高,操作比其他分析方法簡單,因此此法的應用越來越廣泛。文章將重點介紹氫化物原子熒光法的發展與應用。
關鍵詞:氫化物原子熒光法;應用;污染物
1 氫化物原子熒光法的簡介及發展
1.1 原子熒光光譜法的發展及分類
原子熒光光譜法集原子發生與原子發射光譜這兩種方法的優勢于一身并克服了多種缺陷,是一種簡便、準確的分析技術。而與氫化物發生的結合使這種方法的使用操作更加簡單,經過不斷發展,如今原子熒光光譜法已經可測11中元素,加上氫化物發生技術可以使待測元素從基體中分離出來,減少了干擾因素,使檢測結果的準確率大大提高。原子熒光可分為兩大類,共振熒光和非共振熒光。
1.2 原子熒光光譜儀器的結構及原理
儀器結構主要由五部分組成:激發光源,原子化器,光學系統,檢測和控制系統,數據處理系統。
激發光源是原子熒光光譜儀器至關重要的一部分,需要具備高輻射強度,高穩定性等特點,一般采用高性能HCL激發出被測元素光譜。原子化器有普通和屏蔽型兩種?,F今多采用屏蔽型的,以避免在實驗過程中原子熒光發生猝滅。光學系統分為色散系統和非色散系統。非色散型儀器只用濾光片作為被測元素分析線,因其性能良好而應用廣泛。數據處理系統。使用計算機進行數據的統計和處理,輸出實驗結果。
1.3 氫化物原子熒光法的完善及應用
氫化物原子熒光法使元素在常溫下即可形成氣態氫化物,使待測元素與基體分離,降低了干擾因素,使準確率更高。
隨著氫化物原子熒光法的發展與完善,越來越多的領域應用到這項技術。在地質勘探方面,氫化物原子熒光法能有效排除鐵、鈷、鎳等元素對實驗的干擾,使地質勘探研究更加準確簡便。眾所周知,當今科技和社會飛速發展,食品藥品安全、環境污染的形勢愈加嚴峻,重金屬中毒事件時有耳聞,為了避免錯誤一次次的發生,迫切的需要一種簡便準確的分析方法,而氫化物原子熒光法就能勝任這個艱巨的任務。在食品醫療方面,氫化物原子熒光法使有毒物質的檢測更加高效快捷,而此方法也同樣可以應用于測定化妝品、家具、屋內裝修材料等方面的有毒物質含量。在環境監測方面,氫化物原子熒光法可用來監測湖水、泉水、河水、地下水等水源中的鉛、汞、砷等有毒元素。
2 氫化物原子熒光法測定水中痕量鉛
2.1 氫化物原子熒光法測定水中鉛含量的原因
鉛普遍存在于自然界中,但是隨著科技的發展、社會的進步,人類對自然界的破壞越來越嚴重。含鉛汽油的燃燒,煤的大量使用,廢氣排放等不良行為導致鉛的數量明顯增加;大氣、土壤中的鉛隨雨水進入地下水或者江河湖泊中,導致水中的鉛含量顯著增加,而且鉛也被廣泛的運用到建筑、工業、交通運輸業等領域,更是不可避免的讓每個人都或多或少的接觸到鉛。鉛是一種毒性極高的有害元素,并且能誘發癌癥,如果一個人的體內積累了過量的鉛,會引起消化、神經、呼吸和免疫系統急性或慢性毒性影響,比如影響紅細胞的功能,對腎造成損害,導致兒童智力低下發育緩慢,嚴重時甚至導致死亡的現象。如今,生活飲水質量問題突出,水中鉛含量超標,對人體造成極大的影響,因此分析水中痕量鉛的意義重大。
由于水中鉛的含量很低,為了準確的測定水中鉛的含量,需要將水中的鉛進行富集。目前測定水中鉛含量的方法包括雙硫腙分光光度法、電感耦合等離子體質譜法、原子吸收分光光度法、火焰原子吸收法、陽極溶出伏安法、石墨爐原子吸收光譜法、示波極譜法、比色法等,其他方法因為操作復雜繁瑣,靈敏度低,使用的儀器昂貴或者試劑毒性大等原因使用并不廣泛,而氫化物原子熒光法具有成本低廉、操作簡單、靈敏度高等優點而發展迅速被廣泛使用。
2.2 實驗儀器與試劑
XDY-2A型雙道原子熒光光度計(北京地質儀器廠產)、鉛空心陰極燈、鉛標準溶液(0.10ug/mL)
鹽酸溶液(2%):取5mL優級純鹽酸,加水至0.25L,混勻即可。
硼氫化鈉溶液:先稱取少量氫氧化鈉固體,加少量蒸餾水溶解,加1.0g鐵氰化鉀,2.0g硼氫化鈉,再加蒸餾水到0.1L,混勻。(此試劑需現用現配)
2.3 實驗方法
取9個50mL容量瓶,分別加入鉛標準溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0mL,各加入鹽酸溶液3mL,再加入超純水至50mL。開機,設定好儀器的最佳使用條件,電流控制在50至90mA之間,最好不要超過100mA,然后測定溶液中鉛含量。在50mL樣品加入兩滴鹽酸溶液,倒入比色皿中放到儀器中測定樣品中鉛含量。
2.4 注意事項
當靈敏度提高時可能會導致穩定性降低和噪聲變大等影響,所以盡量使用低電流和低負高壓。鹽酸酸度應嚴格控制在最佳范圍。根據所用儀器和使用環境來選擇最合適的儀器測量條件。注意有些試劑需要現配現用,不可使用儲存已久的試劑。不能用自來水代替蒸餾水或者超純水,會引入雜質元素,干擾實驗結果。按照儀器的使用方法規范操作,開啟儀器后預熱一段時間再進行相關實驗操作。
3 氫化物原子熒光法測定大米中汞含量
3.1 汞對人體的危害
汞是一種銀白色的液態金屬,在常溫環境下即可發生蒸發,現廣泛應用于電池制造、采礦冶金等行業。汞可以通過皮膚、黏膜、消化道、呼吸道等多種途徑進入人體內,而且汞的毒性是可以慢慢積累的,經過很長時間的積累才會表現出一些癥狀。由于汞的污染導致空氣中甚至農產品水產品中都含有一定量的汞,而人們長期處于含汞的環境中導致體內汞含量越來越多從而發生汞中毒,通常表現為精神失常,震顫等癥狀。曾經在日本發生的“水俁病”其原因是一家工廠排放的污水中還有大量的汞,污染了水源,當地居民用被污染的水種植糧食,導致食物中還有有毒物質汞,人們長期食用這些食物導致了汞中毒。為了防止汞中毒,我國制定了相關的法律法規,規定生活用水和農田灌溉用水中汞含量不得超過0.001mg/L。
3.2 實驗儀器與試劑
汞空心陰極燈,AFS-230a型雙道原子熒光光度計,恒溫水浴儀器,電熱板。
鹽酸:用優質純鹽酸和超純水配置5%的鹽酸。
濃硝酸:注意室溫避光保存。
過氧化氫35.0%
硼氫化鉀溶液:取2g硼氫化鉀加100mL氫氧化鈉溶液溶解,加入適量鹽酸。
3.3 實驗方法
準確稱取1.00g大米樣品,加入少量硝酸和過氧化氫,室溫下靜置20到30分鐘,加入少量硝酸后繼續靜置20到30min左右,密封,按照消解程序進行操作。消解程序結束后冷卻40min后取出,靜置幾分鐘,然后加入1mL氨基磺酸并轉移至比色皿中,進行水浴加熱兩個小時,取出備用。將樣品稀釋成具有一定濃度差的一組溶液,根據實驗結果繪制圖表。
3.4 注意事項
加入過氧化氫可從一定程度上消除雜質對實驗的影響。加入氨基磺酸可加快反應速度,并使反應跟充分。
4 結束語
本文通過對氫化物原子熒光法的發展歷程和此方法在社會生活中的各個領域應用的敘述,以及與其他分析方法的對比,將氫化物原子熒光法進行了大體的描述。因為其簡單快捷的操作,高度的準確性,試劑更具安全性,儀器價格較低等優點,使其在各個方面都得到廣泛應用。
參考文獻
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