總磷測定消解方法的對比試驗

摘 要：通過對總磷測定的兩種消解方法進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作、精密度和準(zhǔn)確度的對比實驗結(jié)果分析，可以得出的是兩種消解法的重復(fù)性都較好，精密度上雖過硫酸鉀的消解效果較好些，但是差距不是很明顯。準(zhǔn)確度上兩種消解方法都較高，且易操作。但是過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。所以可以根據(jù)實驗室條件可以合理使用兩種方法。

關(guān)鍵詞：總磷測定 消解方法 對比試驗 過硫酸鉀 過硫酸鈉

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）04（b）-0101-02

目前實驗室測定水中總磷，通常采取過硫酸鉀消解，使水樣中所含磷全部氧化成正磷酸鹽，用鉬酸銨分光光度法進(jìn)行測定。但是在實際工作過程中發(fā)現(xiàn)，過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結(jié)果產(chǎn)生一定的影響；而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。因此本文利用過硫酸鉀和過硫酸鈉兩種消解劑，消解水中所含總磷，并從校準(zhǔn)曲線、樣品測定、精密度分析、加標(biāo)回收等幾方面對兩種方法進(jìn)行了比較分析。

1 主要儀器和試劑

一般壓力鍋一臺，50 ml（磨口）具塞刻度管，722分光光度計，過硫酸鉀溶液，過硫酸鈉溶液。其余試劑及用量同GB/T11839-1989水質(zhì)總磷的測定-鉬酸銨分光光度法的一致。實驗用水均為去離子水。

2 水樣來源及采樣時間

本次試驗使用的水樣來源于4月2日和龍市青山、關(guān)門、水源的地表水。

3 水樣的預(yù)處理

吸取兩組25.0 ml混勻水樣于50 ml具塞刻度吸管中，分別加入4 ml過硫酸鉀溶液和4 ml過硫酸鈉溶液，加塞后包一小塊紗布并用線扎緊。置于高壓鍋內(nèi)加熱，保持鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1 kg/cm2（相應(yīng)溫度為120 ℃）30 min后停止加熱。待壓力表指針降至零后，取出放冷。試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也同樣方法消解。

4 測定步驟

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7只具塞刻度吸管分別加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0 ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25 ml，然后按上述消解步驟進(jìn)行處理，以水為參比液測定吸光度，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.2 水樣的測定

將放冷后的兩份消解液中加入1 ml抗壞血酸溶液混勻，等待30s后加2 ml鉬酸鹽溶液混勻，定容至50 ml。室溫下防止5 min后測定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算磷含量。

5 兩種消解劑對測定的影響

5.1 校準(zhǔn)曲線的對比

按上述操作步驟進(jìn)行操作得到兩組校準(zhǔn)曲線。（表1）列出了使用兩種消解劑進(jìn)行消解得到的校準(zhǔn)曲線。

5.2 兩種消解劑消解得出的三種水樣的測定結(jié)果

5.3 以水源為水樣的精密度分析結(jié)果

為了比較過硫酸鉀溶液與過硫酸鈉溶液消解的精密度，用水源為試驗水樣進(jìn)行了五次平行測定。

5.4 過硫酸鉀和過硫酸鈉兩種消解法的準(zhǔn)確度分析結(jié)果

6 結(jié)果與討論

6.1 校準(zhǔn)曲線

從（表1）中可知，過硫酸鉀溶液與過硫酸鈉溶液兩種消解方法得出的校準(zhǔn)曲線中，相關(guān)系數(shù)分別為0.99983、0.99976都比較高，a值分別為0.00318、0.00305都非常小，說明兩種方法得出的校準(zhǔn)曲線的線性都比較好，準(zhǔn)確度也較高。

6.2 兩種消解劑消解得出的三種水樣的測定結(jié)果

從（表2）中可知，兩種消解劑消解得出的青山、水源、關(guān)門的三種水樣的測定結(jié)果的平均值基本相同。

6.3 精密度試驗

從表3的結(jié)果分析顯示，兩種消解劑得出的，平均值分別為0.028、0.029，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是2.25×10-6、2.5×10-6，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.04×10-3、8.62×10-3。從這三個分析結(jié)果可知，用過硫酸鈉溶液消解得出的數(shù)據(jù)要比過硫酸鈉溶液消解得出的數(shù)據(jù)精密度要高一些，但差距不大。

6.4 準(zhǔn)確度分析

分別吸取10.00 ml消解后的水源水樣置于3個50 ml比色皿中，然后分別加入濃度為2.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液12 ml、10 ml、8 ml進(jìn)行回收加標(biāo)試驗，結(jié)果表明兩種消解方法測出的總磷的準(zhǔn)確度都較高。測定結(jié)果見（表4、表5）。

7 結(jié)論

通過對總磷測定的兩種消解方法進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作、精密度和準(zhǔn)確度的對比實驗結(jié)果分析，可以得出的是兩種消解法的重復(fù)性都較好，精密度上雖過硫酸鉀的消解效果較好些，但是差距不是很明顯。準(zhǔn)確度上兩種消解方法都比高。且易操作，但是過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結(jié)果產(chǎn)生一定的影響；而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。所以可以根據(jù)實驗室條件可以合理使用兩種方法。

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