原子吸收法測(cè)定巖石礦物中的氧化鈣和氧化鎂

摘 要：本文采用WFD-Y2型原子吸收分光光度計(jì)利用樣品分析、比較、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)等一些列方法，對(duì)巖礦中氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定方法進(jìn)行了一定的論述，適用于礬土礦的計(jì)算，為今后類(lèi)似礦藏中氧化鈣和氧化鎂的計(jì)算提供了參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：原子吸收法 氧化鑭 線性關(guān)系 共存元素

中圖分類(lèi)號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）06（c）-0090-02

目前，人們多采用容量法、重量法和比色法測(cè)定礬土中氧化鈣和氧化鎂的含量。但是，上述的方法受共存元素的干擾非常大，并且終點(diǎn)不易觀察，誤差相差冗長(zhǎng)。近些年有人采用不經(jīng)分離將試樣溶液直接進(jìn)行原子法測(cè)定或氫氧化鈉溶樣沉淀其他干擾元素后進(jìn)行測(cè)定的方法，但都非常繁瑣，不易操作。

而本試驗(yàn)是根據(jù)出口礬土均需測(cè)定氧化鐵等其他成分含量的情況下，在同一份母液中，以氨水調(diào)整控制溶液中的氫離子濃度以分離除去基體中其它元素的干擾，而不需另外配置溶液，具有效率高、速度快、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：WFD-Y2 型原子吸收分光光度計(jì)

試劑：鹽酸（1+1）

氨水（1+1）

氯化鈉溶液（1+1）

氧化鑭溶液（1+1）

碳酸鈉—硼酸鈉棍合溶劑（1+1）

1.2 測(cè)量條件選擇

通常實(shí)驗(yàn)中，我們將燃助氣比、燃燒器高度和空心陰極燈電流大小等作為影響火焰原子吸收法測(cè)定吸光度實(shí)驗(yàn)最重要的參數(shù)，也是基于這個(gè)出發(fā)點(diǎn)，我們對(duì)WFD-Y2 型原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)選擇，實(shí)驗(yàn)中，我們選擇氧化鈣含量為6 μg/mL，氧化鎂0.5 μg/mL，氧化鑭1 μg/mL，氯化鈉3μg/mL，氯化按20μg/mL，鹽酸濃度為2%。

1.3 操作要求與流程

實(shí)驗(yàn)時(shí)準(zhǔn)確礬土試樣0.5 g放置于鉑坩堝中，加5.0g混合溶劑，混勻，表面再?gòu)?fù)蓋1克混合溶劑。然后將其置于1000 ℃高溫爐中熔融18分鐘，取出稍微冷卻后，放入已盛有80 mL鹽酸（1+1）的250 mL燒杯中，加熱至熔塊全部溶解，用水洗出坩堝，移入500 mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋到刻度，搖勻。

而后，分別取25 mL溶液于燒杯中，加熱煮沸，以甲基紅作指示劑，用氨水（1+1）中和至溶液變黃色，煮沸，取下靜置，待沉淀沉降后用快速濾紙過(guò)濾，用1%氯化銨洗液洗滌燒杯及沉淀幾次，濾液和洗液收集于50 mL容量瓶中。將濾紙上的沉淀移入原燒杯中，用10 mL鹽酸（1+1）溶解濾紙和燒杯中沉淀，用少量水洗滌濾紙幾次，煮沸濾液。按上述程序用氨水（1+1）進(jìn)行第二次沉淀、過(guò)濾、洗滌，合并兩次濾液，準(zhǔn)確加入1 mL5%多氧化鑭溶液，2 mL鹽酸（1+1），用水稀釋到刻度，搖勻、按給定的儀器測(cè)量條件測(cè)定溶液中氧化鈣和氧化鎂含量。

2 結(jié)論分析

2.1 離子濃度與吸光度的線性關(guān)系

實(shí)驗(yàn)中，將一系列25 mL容量瓶中分別加入氧化鎂和氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其含量分別為，氧化鎂：0.0，0.1，0.2，0.4，0.8， 0.12，0.16μg/mL；氧化鈣：0.0，1.0，2.0， 4.0，8.0，12.0，16.0鈣μg/mL；再各加 0.5 mL 5%氧化鑭溶液，1 mL 20%氯化鈉溶液，2 mL 25%氯化按溶液，1mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，按儀器的最佳測(cè)量條件測(cè)量其吸光度。氧化鎂濃度在1.6μg/mL范圍內(nèi)與吸光度成正比，靈敏度為0.012μg/mL 1%吸收，標(biāo)準(zhǔn)含量0.4μg/mL得出具有代表性的吸光度為0.185。氧化鈣濃度在16μg/mL范圍內(nèi)與吸光度成正比，靈敏度為0.143μg/mL 1%吸收，標(biāo)準(zhǔn)含量1.6μg/mL得出具有代表性的吸光度為0.185。

2.2 共存元素的千擾

2.2.1 酸介質(zhì)及濃度對(duì)氧化鈣和氧化鎂吸光度的影響

采用鹽酸、硝酸、硫酸和高氯酸作為不同的介質(zhì)，測(cè)量不同濃度下氧化鈣和氧化鎂的吸光度，測(cè)量結(jié)果如下：對(duì)氧化鈣無(wú)影響的是高氯酸和低能度鹽酸，氧化鈣的吸光度在濃度到達(dá)4%的鹽酸下略微降低；硝酸和硫酸會(huì)大大降低氧化鈣的吸光度。氧化鎂吸光度不受6%以下的鹽酸、硝酸和高氯酸的影響，硫酸會(huì)略微降低其吸光度。

2.2.2 氧化斕加入量對(duì)氧化鈣和氧化鎂吸光度的影響

單獨(dú)測(cè)定不同含量的氧化斕空白溶液中的氧化鈣和氧化鎂吸光度，結(jié)果見(jiàn)表1。于同一試樣同一容積溶液中加入不同量的氧化斕后，測(cè)量其中氧化鈣和氧化鎂吸光度的變化如表2。試驗(yàn)表明，加入氧化斕的量越多，氧化鈣的吸光度隨之增高，這是由于氧化斕中含有微量氧化鈣所致。為準(zhǔn)確測(cè)定，氧化斕的加入量應(yīng)準(zhǔn)確和一致，測(cè)量時(shí)作空白試驗(yàn)。氧化斕對(duì)氧化鎂吸光度影響很小。

3 結(jié)語(yǔ)

由此可見(jiàn)，采用WFD-Y2 型原子吸收分光光度計(jì)對(duì)巖礦中氧化鈣和氧化鎂進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)便易于操作，可以有效的降低共存元素的干擾，降低測(cè)定數(shù)據(jù)誤差，明顯改善地球化學(xué)元素成圖的效果和極大的提高分析數(shù)據(jù)的可靠性，但是這種方法也不是盡善盡美的，我們期望有更先進(jìn)、更高效的測(cè)試方法出現(xiàn)。

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