自制納米羥磷灰石復合樹脂與牙體之間微滲漏的實驗研究

趙蒙蒙　王青山　王爽　李瑞

[摘要] 目的 檢測自制納米羥磷灰石（NHA）復合樹脂與牙體組織之間的邊緣密合性。方法 健康離體前磨牙30顆制備Ⅰ類洞型，隨機分成3組，分別用NHA復合樹脂（A組）、卡瑞斯瑪復合樹脂（B組）、玻璃離子水門汀（C組）充填修復，經冷熱循環實驗后，采用2%亞甲基藍染料滲入法觀察充填材料與牙體洞壁間邊緣微滲漏的情況。結果 A、B、C組染料的滲漏深度分別為（1.20±0.81）、（1.94±0.70）、（1.73±0.54） mm，3組之間的差異無統計學意義（P>0.05）；3組間滲漏程度的差異也無統計學意義（P>0.05）。結論 作為一種新型牙體修復材料，NHA復合樹脂與牙體組織之

間具有良好的黏結性能。

[關鍵詞] 納米羥磷灰石； 邊緣封閉性； 黏結； 微滲漏

[中圖分類號] R 783.1 [文獻標志碼] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.03.020

修復材料與牙體組織之間的黏結性能是評價材料性能優劣的重要指標之一。邊緣微滲漏是充填材料與牙體之間因封閉不良而出現微小通道導致的，口腔中的細菌、代謝產物及其他有害物質可通過這種微裂隙進入牙體組織，導致一系列不良后果[1]。本

實驗采用染料滲漏法檢測自制納米羥磷灰石（nano- hydroxyapatite，NHA）復合樹脂與牙體組織的密合性，評價其邊緣封閉性能，為該材料的臨床應用提供實驗依據。

1 材料和方法

1.1 實驗牙的選擇

收集因正畸減數拔除的無齲健康前磨牙30顆，要求無釉質發育不全，無氟斑牙、四環素牙等牙齒著色性疾病，牙體完整無折斷，頰側頸部無楔狀缺損；放大鏡下檢查，無隱裂、無潛行性齲。牙齒拔除后，采用機械方法去除牙石及牙周軟組織，置于4 ℃人工唾液中儲存備用。

1.2 材料與儀器

體積分數為2%亞甲基藍溶液（上海化學試劑有

限公司）；卡瑞斯瑪光固化復合樹脂（上海賀利氏古莎齒科有限公司），加強型玻璃離子水門汀FX（日本松風公司），NHA復合樹脂（自制）；Szx7型體視顯微鏡（Olympus公司，日本），游標卡尺（無錫錫工量具有限公司），HH-4型數顯恒溫水浴箱（常州國華電器有

限公司），電熱恒溫干燥箱（上海躍進醫療器械廠）。

1.3 方法

1.3.1 試件制作 30顆前磨牙，流水沖洗下高速裂鉆在咬合面備Ⅰ類洞，洞深為釉牙本質界下1.5 mm，洞直徑為3 mm；備洞后將30顆牙隨機分為3組，每組10顆，分別充填NHA復合樹脂（A組）、卡瑞斯瑪

復合樹脂（B組）、玻璃離子水門汀（C組）。要求充填材料與洞緣平齊，砂紙打磨平整。

1.3.2 標本染色 充填后待標本干燥2～3 h，將根尖部分用自凝塑料封閉，距充填材料1 mm范圍外的牙體表面均勻涂布2層指甲油，表面干燥后進行溫度循環，冷水浴（5 ℃）60 s、室溫6 s、溫水浴（55 ℃）60 s，每個周期126 s，共循環500次，以模擬口腔環境溫度的急劇變化；每次循環后，標本均放于37 ℃人造唾液中。溫度循環結束后，分別將樣本放入2%亞甲基藍溶液中，靜置于37 ℃恒溫箱中保存24 h后取出，流水下用軟毛刷清洗以去除表面附著的染料，不易去除部分用橡皮杯蘸浮石粉拋光去除。

1.3.3 滲漏深度測量 標本沖洗干凈后烤干，檢查牙體，所有充填材料均未松動和脫落。用金剛砂片在水冷卻條件下切割3組標本，將每個標本沿近遠中向縱形剖開，取近中和遠中2個觀測點，在體視顯微鏡下觀察3組標本的微滲漏情況，并用游標卡尺（精度0.02 mm）測量每個觀測點上染料滲入的長度，取2點的平均值為該標本的測量值。

1.3.4 滲漏程度判定 標本滲漏程度的判定標準[2]如下：洞壁無染色劑滲入記為0；染色劑有滲入，僅限于釉質和修復體的分界處，記為1；染色劑沿洞壁滲入但未達洞底，記為2；染色劑滲透包括洞壁和洞底，記為3；染色劑大部分或全部通過牙本質達髓腔，記為4。

1.3.5 統計學處理 用SPSS 17.0軟件包進行處理，不同材料與牙體間染料滲入深度的比較采用F檢驗和Kruskal-Wallis H檢驗，檢驗水準取α=0.05。

2 結果

A、B、C組標本染料的滲漏深度分別為（1.20±

0.81）、（1.94±0.70）、（1.73±0.54） mm，染料的滲漏

程度見表1；體視顯微鏡下亞甲基藍的滲漏狀態見圖1，圖中藍染部分為滲入的亞甲基藍染料。分析染料滲漏情況可以發現，卡瑞斯瑪復合樹脂與牙體間的滲漏深度達洞底，玻璃離子水門汀與牙體間的滲漏深度達釉牙本質界下但未達洞底，NHA復合樹脂與牙體間的滲漏深度接近釉牙本質界。經統計學檢驗，3組間染料的滲漏深度和滲漏程度均無統計學差異（P>0.05）。

3 討論

羥磷灰石的晶體結構與天然骨的無機成分相似，是人體骨骼和牙齒最主要的無機成分。人工合成的NHA不但具有良好的生物相容性和生物活性[3]，還具有量子隧道效應、增強效應[4]和特異性[5]。有研究[6]證明，羥磷灰石具有抑制口腔內細菌生長繁殖，預防齲病，以及促進早期齲再礦化等功能。NHA不但

組織修復能力強，炎癥反應小，還具有良好的牙本質再礦化作用[7]，在牙體修復方面有較好的應用前

景；但機械強度較差的缺陷使其至今無法應用于牙體缺損的修復。如何使NHA達到修復材料機械性能的要求一直是眾多學者的研究方向。自制的NHA復合樹脂以NHA作為無機填料，與樹脂基體按合適比例混合而成；在前期試驗中，已證實該材料具有較佳的機械性能[8-9]和良好的生物相容性[10]。

牙體與充填物之間存在臨床上不能檢測到的縫隙，口腔中的細菌、酶及其產物等可通過這種縫隙進入牙體組織，這種現象稱為微滲漏。納滲漏是指縫隙為50 nm左右的微孔，主要分布在牙本質表面脫礦的膠原骨架區，此處應被材料緊密充填。納滲漏的微生物不易進入，但當充填界面的縫隙達到微米以上時便形成微滲漏，此時微生物就容易沿洞壁進入；由于材料自身性能和臨床操作等人為因素，微滲漏是不可避免的[11]。研究[12]表明，微滲漏是導致繼發齲、引起牙髓感染的最主要因素。充填材料置于口腔后即有唾液薄膜覆蓋其上并在表面不規則地延伸，且會進入充填體和牙體組織之間的縫隙中，而口腔細菌可以黏附于唾液薄膜上并侵襲整個縫隙，聚集于縫隙中的細菌在時間和營養物質等條件充分時會進行繁殖和產酸等活動，從而使牙體組織沿著洞壁發生脫礦[13]。Totiam等[14]的研究表明，縫隙越大洞壁的牙本質損害越大，原因在于較大的縫隙為細菌的大量侵入和繁殖提供了足夠的空間，并且為細菌提供了充分的營養物質而造成更大的洞壁缺損；而在較小的縫隙中，脫礦的牙體組織周圍的液態環境（唾液）含有足夠的與牙齒礦物有關的鈣磷成分，從而創造了再礦化的條件，所以洞壁缺損較小。

微滲漏的產生受多種因素影響，修復材料自身的性能是重要原因之一[15]。由于玻璃離子存在吸水

膨脹和脫水干燥的缺點，因此充填界面常會出現縫隙導致微滲漏[16]。復合樹脂在固化中產生的聚合收

縮可使牙體與修復體之間產生張力和（或）剪切力，張力可破壞修復體與洞壁間的連接，從而導致微滲漏。有研究表明，通過更具黏性的黏結劑和提高填料比例可增加黏結強度從而減小聚合壓力。理想的充填材料應具有良好的邊緣封閉效果，與牙體組織能形成良好的黏結。黏結性牙體修復材料在增加牙體與材料間的邊緣密合性和減少微滲漏方面有較大的優勢[17]。NHA良好的生物相容性和生物學活性在防止

牙髓刺激和促進再礦化過程中可能發揮了重要作用，不失為具有良好應用前景的新型牙體修復材料。

充填材料的黏結性是影響臨床修復效果的重要因素之一，微滲漏實驗和剪切力實驗均能對其作出較好評價[18]。微滲漏能反映修復體與牙體組織的密

合性，是評價充填材料與牙體結合性能的一項重要指標。微滲漏的檢測方法有多種，如染料滲透法[19]、細菌滲漏法、電化學法、流體過濾法、放射性同位素標記法[20]、掃描電鏡分析等，其中染料滲透法是

微滲漏檢測的重要方法之一，因其靈敏性高、簡便易行，是最常用的檢測方法[21]。本實驗所用染料為

亞甲基藍，測量結果為定量試驗；溫度循環旨在模擬口腔溫度的急劇變化和臨床操作環境，使實驗數據更具真實性和可靠性[22]。

本研究表明，新型NHA復合樹脂的邊緣封閉性較好，與目前臨床常用的復合樹脂和玻璃離子的微滲漏程度無明顯差異，能達到臨床牙體修復材料的密合性能要求，具有進一步探索和研究的價值。

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（本文編輯 吳愛華）