應(yīng)用碳化硅表面改性技術(shù)降低全息-離子束刻蝕光柵刻槽的粗糙度

王彤彤

(中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所中國科學(xué)院光學(xué)系統(tǒng)先進(jìn)制造技術(shù)重點實驗室，吉林長春 130033)

應(yīng)用碳化硅表面改性技術(shù)降低全息-離子束刻蝕光柵刻槽的粗糙度

王彤彤*

(中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所中國科學(xué)院光學(xué)系統(tǒng)先進(jìn)制造技術(shù)重點實驗室，吉林長春 130033)

采用具有良好比剛度和熱穩(wěn)定性的碳化硅材料作為基底，使用全息-離子束刻蝕技術(shù)制作了光柵。碳化硅材料表面固有缺陷導(dǎo)致制作的光柵刻槽表面粗糙度高，槽底和槽頂粗糙度分別達(dá)到了29.6 nm和65.3 nm(Rq)。通過等離子輔助沉積技術(shù)在碳化硅表面鍍制一層均勻的硅改性層，經(jīng)過拋光可以獲得無缺陷的超光滑表面。XRD測試表明制備的硅改性層為無定形結(jié)構(gòu)。原子力顯微鏡的測試結(jié)果表明:經(jīng)過拋光后，表面粗糙度為0.64 nm(Rq)。在此表面上制作的光柵刻槽表面粗糙度明顯降低，槽底和槽頂粗糙度分別為2.96 nm和7.21 nm，相當(dāng)于改性前的1/10和1/9。

碳化硅;表面改性;光柵;全息-離子束刻蝕;等離子輔助

1 引 言

全息-離子束刻蝕光柵是一種應(yīng)用非常廣泛而重要的一種高分辨率的色散光學(xué)元件，在現(xiàn)代光學(xué)儀器中占有相當(dāng)重要的地位［1-4］。SiC材料具有良好的比剛度和熱穩(wěn)定性且無毒性，因此常被用作制作光學(xué)元件的基底［5-6］。碳化硅材料依據(jù)不同的制備工藝，分為熱等靜壓碳化硅、反應(yīng)燒結(jié)碳化硅、CVD(Chemical Vapor Deposition)碳化硅和燒結(jié)碳化硅等。從比剛度和熱穩(wěn)定性兩方面綜合考慮，CVD碳化硅的性能最佳，燒結(jié)碳化硅雖然性能稍差，但是依然要優(yōu)于熔石英、ULE等材料。

本文選擇燒結(jié)碳化硅作為基底，使用全息-離子束刻蝕技術(shù)制作了光柵。為了降低燒結(jié)碳化硅的表面粗糙度，通過等離子輔助沉積技術(shù)在碳化硅表面鍍制了一層均勻的硅改性層，再經(jīng)過拋光獲得了無缺陷的超光滑表面。測試結(jié)果表明，在此表面上制作的光柵刻槽表面粗糙度明顯降低，槽底和槽頂粗糙度分別為2.96 nm和7.21 nm (Rq)，相當(dāng)于改性前的1/10和1/9。

2 碳化硅表面改性及光柵制備

燒結(jié)碳化硅基底由于制備方法的原因在表面存在大量的微小孔洞，形成表面缺陷。而全息-離子束刻蝕光柵由于其槽形結(jié)構(gòu)是通過圖形轉(zhuǎn)移技術(shù)制作在碳化硅層中，所以其孔洞缺陷必然引起槽形表面粗糙度增大，進(jìn)而使得光柵在應(yīng)用過程中產(chǎn)生較大雜散光。

碳化硅表面改性是指通過在碳化硅基底表面鍍制一層改性膜層，再拋光改性層的方法消除表面缺陷獲得光潔的光滑表面［7-9］。圖1給出了燒結(jié)碳化硅改性技術(shù)的流程圖。

圖1 燒結(jié)碳化硅的表面改性流程Fig.1 Flow chart of the surface modification of S-SiC

實驗用鍍膜機(jī)是成都南光機(jī)器有限公司生產(chǎn)的zzs-2500型箱式鍍膜機(jī)。硅改性層通過等離子輔助沉積工藝制備，圖2是工藝示意圖。

基底為單面拋光的Φ30 mm燒結(jié)碳化硅，用平面夾具固定。等離子源置于真空室絕緣基板中心，和平面夾具垂直距離100 cm，和基底垂直。蒸發(fā)材料為純度99.95%的單質(zhì)硅粒，蒸發(fā)前預(yù)熔。基底在鍍膜前都經(jīng)過了乙醇和丙酮的超聲清洗。真空室壓強(qiáng)抽至7.0×10－4Pa。平面夾具旋轉(zhuǎn)速率定為5 r/min。沉積過程開始時，電子槍加6 kV高壓，硅蒸發(fā)材料在電子槍陰極燈絲發(fā)出的高能電子的作用下開始蒸發(fā)，沉積速率和薄膜厚度通過IC/5石英晶體控制儀監(jiān)控，膜層沉積完畢時，監(jiān)控顯示的膜層厚度為10 μm。

圖2 硅改性層制備工藝示意圖Fig.2 Schematic diagram of the fabrication of the silicon surface modification coating

全息-離子束刻蝕光柵制作涉及多步工藝［10-11］，其工藝流程如圖3所示。

圖3 全息-離子束方法制作光柵流程圖Fig.3 Flow chart of fabricating gratings by hologram-ion beam etching technique

使用酒精-丙酮超聲對碳化硅基底進(jìn)行徹底清潔處理后，120℃下烘烤30 min。待樣品自然冷卻至室溫后，采用旋轉(zhuǎn)涂膠的方式涂覆光刻膠，厚度一般為200～500 nm，視要制作的光柵參數(shù)而定。涂膠后樣品在90℃下烘烤30 min，然后通過分波前曝光光路對其進(jìn)行曝光，顯影后在120℃下后烘30 min。采用O2等離子體對光刻膠進(jìn)行灰化處理，利用Ar離子束對碳化硅基底進(jìn)行刻蝕，刻蝕時間視光柵要求而定，刻蝕后去膠即完成光柵制作。所制作的光柵刻線密度1 200 lp/mm，周期833 nm，線寬397 nm，槽深450 nm。

3 結(jié)果與討論

使用全息-離子束刻蝕光柵在拋光但未進(jìn)行改性工藝處理的燒結(jié)碳化硅基底上制作了光柵，應(yīng)用Veeco公司生產(chǎn)的Dimension Icon原子力顯微鏡測量了微觀結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果如圖4所示。

圖4 在未進(jìn)行表面改性處理的燒結(jié)碳化硅基底上制作的光柵Fig.4 The grating fabricated on the S-SiC surface before surface modification

全息-離子束刻蝕光柵是將制作的光刻膠掩模槽型以一定的條件利用離子束刻蝕轉(zhuǎn)移到基底材料中，由于未進(jìn)行改性處理的碳化硅基底存在孔洞，所以刻蝕后的光柵表面粗糙度較大。另外，碳化硅材料在燒結(jié)過程中，組織內(nèi)部各處的耐刻蝕性質(zhì)存在差異，這進(jìn)一步增大了刻蝕后的表面粗糙度，從而形成如圖4所示的刻蝕結(jié)果。當(dāng)光線入射到光柵表面時，較大的表面粗糙度在衍射級次周圍會形成無規(guī)則散射光，嚴(yán)重影響光柵的分辨率及雜散光指標(biāo)，因此必須采用合適的方法降低基底表面的粗糙度。改性層的晶體結(jié)構(gòu)使用同一鍍制過程中鍍制的單晶鍺片進(jìn)行測量，測量儀器為PANalytical公司的XPERT-PRO型X射線衍射儀，輻射源為銅靶Kα射線(λ=0.154 06 nm)，功率1.6 kW，掃描角度20°～70°，步長0.05°。圖5是測試結(jié)果。

圖5 鍺基底上的硅改性層的XRD譜Fig.5 XRD patterns of the silicon modification coating on germanium substrate

圖中27°處的衍射峰是單晶鍺的(111)衍射峰，51°處的凸起屬于硅改性層，硅改性層沒有明顯的衍射峰，為無定形結(jié)構(gòu)。這種非晶結(jié)構(gòu)避免了硅改性層中的硅材料結(jié)晶對表面光潔度的影響，使得后續(xù)的拋光可以獲得無缺陷的光滑表面。

我們采用日本Mitutoyo公司生產(chǎn)的型號為MF-A-1010的新型高分辨率光學(xué)顯微鏡在500×放大倍率下觀察基底表面在改性前后拋光的變化。圖6(a)是改性前經(jīng)過拋光的燒結(jié)碳化硅基底，黑色的部分是孔洞，灰色的部分是碳化硅。圖6(b)是經(jīng)過改性拋光后的燒結(jié)碳化硅基底的表面情況。經(jīng)過改性拋光后的燒結(jié)碳化硅表面已經(jīng)消除了孔洞的缺陷，表面均勻光滑。

圖6 500×放大率下的表面改性前(a)、后(b)的燒結(jié)碳化硅表面。Fig.6 The surface condition of the S-SiC by 500×amplifying before(a)and after(b)surface modification

應(yīng)用Bruker公司的Dimensions Edge原子力顯微鏡測量了5 μm×5 μm面積的表面形貌，結(jié)果如圖7所示。

圖7 原子力顯微鏡測量的表面形貌Fig.7 AFM image of the S-SiC surface after surface modification

經(jīng)過改性拋光后的燒結(jié)碳化硅，其表面粗糙度低于1 nm(均方根Rq0.64 nm)，已經(jīng)達(dá)到或接近了拋光良好的玻璃基底的光滑程度。圖8是在改性拋光后的燒結(jié)碳化硅表面制作的光柵的原子力顯微鏡測試結(jié)果。

圖8 表面改性后在燒結(jié)碳化硅基底上制作的光柵Fig.8 AFM image of the grating fabricated on the S-SiC after surface modification

燒結(jié)碳化硅基底鍍制改性層并拋光后，表面的固有缺陷得到消除，制作的光柵槽頂和槽底沒有明顯的凹凸缺陷，粗糙度明顯降低。表1列出了改性前后測量的光柵槽頂和槽底的粗糙度。在改性后的燒結(jié)碳化硅表面制作的光柵，無論是槽頂還是槽底粗糙度都有了明顯的降低，分別是改性前的1/10和1/9，證明碳化硅表面改性技術(shù)可以明顯降低光柵的粗糙度，提高其質(zhì)量。

表1 改性前后的光柵槽底和槽頂?shù)拇植诙萒able 1 Roughness of the groove top and bottom before and after surface modification nm

4 結(jié) 論

采用全息-離子束刻蝕技術(shù)在改性前后的燒結(jié)碳化硅基底上分別制作了光柵，比較了刻槽的形貌及粗糙度變化。測試結(jié)果表明，改性后的槽頂和槽底的粗糙度只有改性前的1/10和1/9，證明碳化硅表面改性技術(shù)可以有效降低光柵的粗糙度，提高其質(zhì)量。

［1］Johnson L F，Ingersoll K A.Asymmetric triangular grating profiles with 90°groove angles produced by ion-beam erosion［J］.Appl.Opt.，1981，20(17):2951-2961.

［2］Aoyagi Y，Namba S.Blazed ion-etched holographic gratings［J］.Opt.Acta，1976，23(9):701-707.

［3］Osterried K，Heidemann K F，Nelles B.Groove profile modification of blazed gratings by dip coating with hardenable liquids［J］.Appl.Opt.，1998，37(6):8002-8007.

［4］De Mello B A，Da Costa I F，Lima C R A，et al.Developed profile of holographically exposed photoresist gratings［J］.Appl.Opt.，1995，34(10):597-603.

［5］Paquin R A，Magida M B，Vernold C L.Large optics from silion carbide［J］.SPIE，1991，1618:53-60.

［6］Ebizuka N，Eto H，Dai Y，et al.SiC ultra light mirror for large space telescope and for extremely huge ground based telescopeⅡ［J］.SPIE，2004，5487:1013-1017.

［7］Chen H，Gao J S，Song Q，et al.Si modified coating on SiC substrate by ion beam assisted deposition［J］.Opt.Precision Eng.(光學(xué)精密工程)，2008，16(3):381-385(in Chinese).

［8］Chen H，Wang T T，Gao J S，et al.Improvement of signal noise ratio of TMC optical system by SiC surface modification technology［J］.Opt.Precision Eng.(光學(xué)精密工程)，2009，17(12):2952-2957(in Chinese).

［9］Wang T T，Gao J S，Wang X Y，et al.Surface modification on a silicon carbide mirror for space application［J］.Chin.Opt.Lett.，2010，8(z):183-185.

［10］Tan X，Liu Y，Xu X D，et al.13.9 nm Laminar grating as beam splitter［J］.Opt.Precision Eng.(光學(xué)精密工程)，2009，17(1):33-37(in Chinese).

［11］Wu N，Tan X，Bayanheshig，et al.Simulation of ion beam etching process in ion beam etched holographic grating［J］.Opt.Precision Eng.(光學(xué)精密工程)，2012，20(9):1904-1912(in Chinese).

Roughness Decreasing of Silicon Carbide Hologram-ion Beam Etching Grating by Using Surface Modification Technique

WANG Tong-tong*

(Key Laboratory of Optical System Advanced Manufacturing Technology，Changchun Institute of Optics，F(xiàn)ine Mechanics and Physics，Chinese Academy of Sciences，Changchun 130033，China) *Corresponding Author，E-mail:wangtongtong@126.com

The gratings were fabricated by hologram-ion beam etching technique on the silicon carbide substrate that has fine stiffness and thermal stability.The intrinsic defects of the silicon carbide leads to a rough surface of the grating grooves，the roughness of the bottom and the top of the grating grooves are 29.6 nm and 65.3 nm(Rq)，respectively.A uniform silicon coating were deposited by Plasma Ion Assisted Deposition(PIAD)technique on the surface of the silicon carbide substrate，then a super smooth surface was obtained after fine polishing.Characterized by XRD，we found the silicon coating is amorphous.After fine polishing，the surface roughness of the silicon carbide is 0.64 nm(Rq)measuring by AFM.The roughness of the grating grooves are significantly decreased，the roughness of the bottom and the top of the grating grooves are 2.96 nm and 7.21 nm(Rq)，respectively.Comparing with the grating grooves before surface modification，the roughness of the bottom and the top are 1/10 and 1/9，respectively.

silicon carbide;surface modification;grating;hologram-ion beam etching;PIAD

1000-7032(2013)11-1489-05

O484;TN304

A

10.3788/fgxb20133411.1489

2013-08-13;

2013-09-17

國家自然科學(xué)基金(60478035)資助項目

王彤彤(1979－)，男，吉林長春人，博士，主要從事光學(xué)薄膜的理論及制備的研究。

E-mail:wangtongtong@126.com，Tel:(0431)86176033