熱處理制度對GH4169G合金微觀組織與蠕變性能的影響

田素貴，王 欣，劉 臣，孫文儒

(1.沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870；2.中國科學院 金屬研究所，沈陽 110015)

GH4169合金是一種時效硬化型 Ni?基變形高溫合金，由γ基體、γ′、γ″相和碳化物組成，由于具有良好的抗熱疲勞、抗氧化和冷、熱加工性能，并在約650℃具有較高的強度和持久、疲勞性能，因此，可用于制備航空發動機的渦輪盤部件[1?2]。γ′和γ″相是合金的主要強化相[3?4]，且其數量、分布與采用的熱處理制度密切相關，并對合金的力學及蠕變性能具有重要影響[5]。合金經高溫變形后，為適應不同的服役條件，可采用標準熱處理(STD)和直接時效(DA)處理[6?7]，使合金獲得不同的組織結構及力學性能。研究表明[8]，在高溫服役期間，合金中γ″相易于轉變成δ相，且δ相的數量和分布對合金的力學及蠕變性能具有重要影響，當δ相析出量較大時，將消耗大量的元素Nb，致使近晶界區域相貧化，降低合金中相的體積分數，由于沿晶界析出的δ相可使裂紋易于在晶界處萌生與擴展[9]，故可降低合金的力學及蠕變性能。

GH4169合金經P和B微合金化后，獲得GH4169G改進型Fe-Ni-Cr型變形高溫合金[10?11]。與GH4169合金相比，GH4169G合金具有相近的組織結構，但承溫能力提高約30 ℃。因此，可應用于制作承溫能力較高的航空發動機氣壓機盤、氣壓機軸、渦輪盤和其他高溫結構件。加入的微量元素P和B可偏聚于近晶界區域[12]，并對合金中δ相的析出及分布產生影響[13]。盡管熱處理對GH4169合金組織結構與蠕變性能的影響已得到廣泛研究[14?15]，但熱處理對 GH4169G合金組織結構與蠕變性能影響的研究較少，特別是熱處理對合金中δ相析出形態及分布的影響尚不清楚。

據此，本文作者通過對 GH4169G合金進行標準熱處理(STD)和直接時效處理(DA)，并對不同制度熱處理合金進行組織形貌觀察與蠕變性能測試，研究熱處理制度對合金組織結構與蠕變性能的影響，以期為合金的應用提供理論依據。

1 實驗

采用真空感應爐熔鑄GH4169母合金錠，將母合金錠坯切割成較小錠坯后，采用真空感應爐重新熔煉，并加入微量元素P和B，重新鑄成10 kg GH4169G合金錠，其化學成分如表1所列。將GH4169G合金錠坯經等溫鍛造制備成圓餅，其中，等溫鍛造的初鍛溫度為1 120 ℃，終鍛溫度為1 040 ℃，鍛后經空氣冷卻至室溫。之后，分別對鍛后合金進行直接時效熱處理和標準熱處理，采用的熱處理工藝分別如下：1)ITF-合金錠坯經720 ℃保溫8 h，隨后，以50 ℃/h的冷卻速度隨爐冷卻至620 ℃保溫8 h后空冷，稱為直接時效熱處理合金(ITF-DA-GH4169G)；2)ITF-合金錠坯經960 ℃保溫1 h進行固溶處理并空冷，隨后，在720 ℃保溫8 h，并以50 ℃/h的冷卻速度隨爐冷卻至620 ℃保溫 8 h后空冷，稱為標準熱處理合金(ITF-STGH4169G)。

表1 GH4169G合金的化學成分Table 1 Chemical composition of GH4169G alloy (mass fraction, %)

分別將ITF-DA-GH4169G和ITF-ST-GH4169G合金用線切割加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm、標距長度為 19 mm的片狀拉伸蠕變試樣，將樣品置入GWT504型高溫持久/蠕變試驗機中，在680℃不同應力條件下進行蠕變性能測試。采用SEM和TEM觀察不同狀態合金的組織結構及蠕變期間的變形特征，進行蠕變機理分析。

2 結果與分析

2.1 經不同工藝處理后合金的組織結構

ITF-GH4169G合金經不同工藝熱處理后的低倍組織形貌如圖1所示。由圖1可以看出，合金經兩種工藝熱處理后的晶粒尺寸相近，且較均勻，為 10～15 μm，但晶界形態及析出相分布差別明顯。其中，ITF-GH4169G合金經直接時效處理后的組織形貌如圖1(a)所示，合金中晶粒尺寸細小，晶界平直，且在晶界處無析出相，而在晶內有較多孿晶，如圖1(a)中白色箭頭所指。但仍有粒狀相在晶內彌散析出，或呈鏈狀分布，其中，呈鏈狀分布的粒狀析出相包圍的區域具有晶粒的形狀。因此，鏈狀析出相包圍的區域為等溫鍛造前的原始晶粒，經等溫鍛造合金發生靜態和動態再結晶后形成的細小晶粒邊界無析出相。

圖1 經不同制度熱處理后ITF-GH4169G合金的低倍組織形貌Fig.1 Low magnification morphologies of ITF-GH4169G heat-treated by different regimes: (a)Direct aging treatment;(b)Standard heat treatment

ITF-GH4169G合金經標準熱處理后的低倍組織形貌如圖1(b)所示，與直接時效處理合金相比，晶粒尺寸相近，為12～17 μm，且晶內孿晶數量明顯減少，而析出相數量明顯增多，并具有明顯的沿晶界分布特征。經不同工藝熱處理合金的高倍形貌如圖2所示。其中，經直接時效處理合金的組織形貌，如圖2(a)所示，較多細小孿晶清晰可見(如圖1(a)中白色短箭頭所指)，并有尺寸約為1 μm的粒狀相在晶內彌散析出，SEM/EDS微區成分分析表明(如圖1(a)中白色粗箭頭標注所示)，該粒狀相中富含元素Ni和 Nb及少量 P和B，可確定該相為含有P和B且具有DOa結構的δ-Ni3Nb相。

圖2 經不同制度熱處理后ITF-GH4169G合金的高倍組織形貌Fig.2 High magnification morphologies of ITF-GH4169G alloy heat-treated by different regimes: (a)Direct aging treatment; (b)Standard heat treatment

經標準熱處理后，ITF-GH4169G合金的高倍組織形貌如圖2(b)所示。由圖2(b)可以看出，針狀相在晶內及沿晶界不連續析出，如圖2(b)中短箭頭所指，并有較多塊狀相分布于晶界，如圖2(b)中長箭頭所指。對析出相進行 SEM/EDS微區成分分析，結果表明，塊狀相和針狀相中富含元素Ni、Nb、Cr和Fe及少量P和B，其中，元素Ni和Nb的質量分數比約為3:1，由此可確定該塊狀和針狀相仍為含有P和B的δ相，而在針狀δ相中仍富含Cr和Fe，即經不同工藝熱處理后合金具有不同的組織形貌，且不同形貌析出相中具有不同的元素分布。這表明元素分布對合金中析出相的形態具有重要影響，當析出相富含元素Cr和Fe時，析出相呈針狀形態，而針狀相長大后可形成塊狀相。

經直接時效處理后，ITF-GH4169G合金的 TEM像如圖3所示。由圖3可以看出，合金主要由γ基體、γ′和 γ″相組成。其中，粒狀為 γ′相，如圖3中長箭頭所指；圓盤狀為γ″相，如圖3中短箭頭所指，且γ′和γ″相的體積分數相近，是合金的主要強化相，均勻、彌散分布于合金的晶內及晶界。經標準熱處理后ITF-GH4169G合金中γ′和γ″相的形態、分布與直接時效態合金的相近，但ITF-ST-GH4169G合金中析出的針狀δ相數量較多，由于析出δ相可消耗周圍基體中的 Nb元素，故合金中 γ′和 γ″相的體積分數略有降低[16]。以上分析表明，經不同工藝熱處理后合金的組織結構相近，但析出相δ具有粒狀和針狀等形態。

圖3 ITF-GH4169G合金經直接時效后的TEM像Fig.3 TEM image of ITF-GH4169G alloy after direct aging treatment

2.2 熱處理制度對合金蠕變性能的影響

經不同工藝熱處理后 ITF-GH4169G合金在 680℃施加不同應力測定的蠕變曲線如圖4所示。其中，ITF-DA-GH4169G合金的蠕變曲線如圖4(a)所示。由圖4(a)可以看出：在施加630 MPa應力下，ITF-DAGH4169G合金具有較低的應變速率，在穩態蠕變期間的應變速率為0.005 %/h，蠕變壽命長達178 h。當施加應力提高到650 MPa時，合金在穩態期間的應變速率為0.018 %/h，蠕變壽命為123 h；而當施加應力提高到700 MPa時，合金在穩態期間的應變速率為0.035%/h，蠕變壽命為 56 h。這表明施加應力對合金的應變速率及蠕變壽命具有重要影響。

圖4 經不同工藝熱處理后合金在680 ℃施加不同應力下的蠕變曲線Fig.4 Creep curves of ITF-GH4169G alloy heat-treated by different regimes at 680 ℃ and different stresses: (a)Direct aging treatment; (b)Standard heat treatment

經標準熱處理后ITF-GH4169G合金在680 ℃、 施加不同應力下測定的蠕變曲線如圖4(b)所示。由圖4(b)可以看出：當施加應力為630 MPa時，合金在穩態蠕變期間仍具有較低的應變速率和較長的蠕變壽命，合金在穩態期間的應變速率為 0.022 %/h，蠕變壽命為62.4 h；當施加應力提高到650 MPa時，合金在穩態期間的應變速率提高到0.042 %/h，蠕變壽命為52.4 h；隨應力進一步提高到700 MPa，合金在穩態期間的應變速率提高到0.089 %/h，蠕變壽命降低到27.6 h。

經不同工藝熱處理后，合金在680 ℃、650 MPa下測定的蠕變曲線如圖5所示。其中，ITF-DAGH4169G合金的蠕變壽命為 123 h，而 ITF-STGH4169G合金的蠕變壽命僅為52 h。這表明直接時效態合金具有較強的蠕變抗力及較長的蠕變壽命。

圖5 經不同工藝熱處理后合金在680 ℃和650 MPa下的蠕變曲線Fig.5 Creep curves of ITF-GH4169G heat-treated by different techniques at 680 ℃ and 650 MPa

2.3 蠕變期間合金的變形特征

ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃、700 MPa蠕變56 h斷裂后的微觀組織形貌如圖6所示。其中，沿晶界析出的粒狀δ相清晰可見，如圖6(a)中黑色箭頭所指，并在晶內發生位錯的單取向滑移，其滑移方向如圖6(a)中白色箭頭所指。在另一區域，合金的晶界如圖6(b)中白色粗箭頭所指，當蠕變期間合金發生塑性變形時，可激活形變孿晶及位錯滑移，形成的粗大孿晶，如圖6(b)中較粗短箭頭所指，其細小孿晶如圖6(b)中白色細小短箭頭所指，并在晶內發生位錯的雙取向滑移，其位錯的滑移方向如圖6(b)中交叉箭頭所指，且位錯滑移至晶界受阻。這表明晶界對位錯滑移有阻礙作用。

ITF-ST-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的組織形貌如圖7所示。由圖7可見，合金沿晶界分布著塊狀和針狀δ相，其中，沿晶界分布的塊狀δ相，如圖7(a)中白色短箭頭所指，而針狀δ相如圖7(a)中白色長細箭頭所指，針狀相沿垂直于晶界方向分布，對晶界具有釘扎作用。在另一區域，合金中的晶界如圖7(b)中黑色箭頭所指，合金在蠕變期間的形變機制仍是孿晶和位錯滑移，但合金基體無明顯的滑移跡線(見圖7(a)和(b))，僅在合金基體中存在孿晶，如圖7(b)中白色箭頭所指。與 ITF-DAGH4169合金相比，ITF-ST-GH4169G合金在蠕變期間形成的孿晶及位錯滑移跡線數量較少。

圖6 ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變56 h斷裂后的微觀組織形貌Fig.6 Morphologies of ITF-DA-GH4169G alloy crept for 56 h up to fracture at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Particle-like δ phase precipitated along boundaries; (b)Twinning and dislocation slipping

2.4 蠕變后期的晶內滑移

ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變56 h斷裂后，其近斷口區域的表面滑移跡線如圖8所示。由圖8可知，蠕變期間合金的不同晶粒可激活不同取向的滑移跡線，晶粒A中，密集的滑移跡線為近水平方向，晶粒B內的滑移跡線與應力軸成近45°角，而在晶粒C內的跡線呈雙取向滑移特征，其滑移方向如圖8(a)中交叉箭頭所指。隨著蠕變的進行，滑移跡線數量增加，其雙取向滑移跡線的交替開動，使滑移跡線形成割階，并在割階處產生應力集中，特別是合金在晶界處產生的應力集中值較大，可促使裂紋在垂直于應力軸的晶界處萌生，如圖8(a)中短細箭頭所指。

圖7 ITF-ST-GH4169合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的微觀組織形貌Fig.7 Morphologies of ITF-ST-GH4169G alloy crept for 27 h up to fracture at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Needle-like δ phase precipitated along boundaries; (b)Twinning morphology

在合金另一局部區域的晶界，如圖8(b)中白色粗箭頭所指，晶界兩側的晶粒內具有不同取向的滑移跡線，并在晶界處形成滑移割階，如圖8(b)中白色細短箭頭所指。隨蠕變的進行，發生孿晶變形，當激活的孿晶剪切滑移跡線時，原滑移跡線形成扭折，如圖8(b)中白色細長箭頭所指，并在該晶粒的上方晶界處形成微裂紋。這表明晶界仍是合金發生蠕變斷裂的薄弱環節。

ITF-ST-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的表面形貌如圖9所示。由圖9(a)可以看出，與 ITF-DA-GH4169G合金相比較，蠕變期間ITF-ST-GH4169G合金表面出現的滑移跡線數量較少，不同晶粒激活的滑移跡線具有不同的滑移取向，并在晶內出現滑移跡線的慣習面，如圖9(a)中白色短粗箭頭所指，在慣習面兩側滑移線具有不同的滑移方向。隨蠕變進行至后期，裂紋易于在與應力軸垂直的晶界處萌生，如圖9(a)中白色短細箭頭所指，并沿晶界擴展，如圖9(a)中白色長箭頭所指，直至發生合金蠕變期間的沿晶斷裂。在樣品另一區域的放大形貌如圖9(b)所示。由圖9(b)可見，晶內出現雙取向滑移跡線的方向，如圖9(b)中白色交叉箭頭所指，樣品表面的白色顆粒為析出的粒狀相，跡線滑移至顆粒相受阻，故滑移跡線終止于粒狀相的前沿，如圖9(b)中黑色箭頭所指，裂紋沿晶界擴展的形貌示于照片的上部。

圖8 在680 ℃和700 MPa下ITF-DA-GH4169合金蠕變期間的表面形貌Fig.8 Surface morphologies of ITF-DA-GH4169G alloy during creep at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Slipping traces on surface of sample; (b)Slipping job on surface of sample

3 討論

3.1 熱處理制度對相轉變及形態的影響

圖9 ITF-ST-GH4169G合金經680 ℃和700 MPa下蠕變27 h 斷裂后的表面形貌Fig.9 Surface morphologies of ITF-ST-GH4169G alloy crept for 27 h up to fracture at 700 MPa and 680 ℃: (a)Slipping traces on surface of sample; (b)Magnified morphology

ITF-GH4169G 合金的組織結構由 γ基體、γ′、γ″和δ相組成，但經不同工藝熱處理后，合金中δ相具有粒狀和針狀等不同形態，這表明熱處理制度對δ相的形態具有重要影響。γ″和 δ兩相的化學式均為Ni3Nb，其中，γ″-Ni3Nb相具有體心四方DO22結構，δ-Ni3Nb 相為正交 DOa結構，而 γ′-Ni3(Al,Ti)相具有面心立方的 Ll2有序結構，三者有相近的化學式，但具有不同的晶體結構。由于鑄態合金在短時凝固期間可發生元素的偏聚，使其易于在晶界處析出粒狀δ相(圖1(a)中呈鏈狀分布)，而在960 ℃固溶處理期間，由于合金發生重結晶，故仍可發生元素的擴散及在晶界區域的偏聚，使其易于析出δ相，如圖1(b)和2(b)所示。

合金在1 120 ℃進行等溫鍛造塑性變形及隨后的冷卻期間可發生動態和靜態再結晶，并細化晶粒，由于再結晶過程較快，再結晶期間元素的擴散與偏聚受到限制，故再結晶晶界區域無明顯的δ相析出，僅有γ′及少量γ″相因濃度過飽和自基體中析出。隨后，在直接時效處理期間，合金中元素僅發生一定程度的擴散，γ′相可自基體中析出，使其數量增加，并在部分γ′相中發生元素的置換反應，即基體中的Nb原子擴散進入γ′相，置換γ′相中的Al和Ti原子，使其轉變成具有體心四方DO22結構的γ″-Ni3Nb相，故合金中γ″相數量增加，如圖3所示，但δ相析出數量較少，如圖2(a)所示。這表明合金中元素的偏聚對析出δ相的數量具有重要影響。

經不同工藝熱處理后合金中可析出粒狀或針狀 δ相，如圖1所示。SEM/EDS微區成分分析表明，粒狀δ相中富含元素Ni和Nb，故可以認為，時效期間的熱激活可促使合金中元素Ni和Nb進一步富集，使γ″相長大。但由于γ″相與γ基體和γ′相有相近的晶格常數，并在特定晶面與基體γ相保持共格界面[17]，因此，γ″相的長大受到共格界面的約束。一旦 γ″/γ兩相共格界面消失，γ″相可進一步長大，并引起該區域的晶格應變，其中，γ″→δ的相變自由能降低，可促使其具有體心四方 DO22結構的 γ″-Ni3Nb相轉變成具有正交DOa結構的δ-Ni3Nb相，即與γ″-Ni3Nb相比，δ-Ni3Nb相尺寸增大，并發生晶體結構的轉變。而針狀δ相中富含元素Ni、Nb、Cr和Fe及少量P和B的事實表明，合金在固溶處理期間發生重結晶，可促使元素Ni、Nb、Cr、Fe、P和B偏聚于晶界區域，冷卻期間偏聚的Ni和Nb可在晶界處直接析出細小的δ-Ni3Nb相，在隨后的時效處理期間，富集于近晶界區域的元素 Nb、Cr和Fe可促使δ-Ni3Nb相沿特定的取向擇優生長成針狀形態，如圖7(a)所示，其中，元素Cr和Fe在近晶界區域的偏聚是使其具有針狀形態的主要原因。

3.2 合金的蠕變抗力及影響因素

經不同工藝熱處理后合金在相同條件下具有不同的蠕變壽命(見圖5)，這表明不同工藝熱處理合金具有不同的蠕變抗力。由圖1和2可知，經不同工藝熱處理后合金具有相近的晶粒尺寸，組織結構均由γ基體、γ′、γ″和δ相組成，其差別在于δ相的數量、形態與分布。直接時效態合金中僅有少量粒狀δ相在晶內或沿晶界分布，其中，沿晶界析出的粒狀相對晶界具有釘扎作用，可抑制晶界滑移。而在標準熱處理態合金中數量較多的針狀或塊狀δ相沿晶界分布，并對合金蠕變期間的變形機制有重要影響。盡管不同工藝熱處理合金在蠕變期間的變形機制均為孿晶和位錯滑移，但可開動的位錯滑移數量有明顯差別。直接時效態合金在蠕變期間除發生孿晶變形外，在基體中可激活大量位錯發生單取向或雙取向滑移，如圖6(b)所示；在樣品的宏觀表面不同晶粒出現不同取向的密集滑移跡線，如圖8所示；而在標準熱處理態合金中未發現明顯的位錯滑移跡線，如圖7(b)所示；在樣品表面可激活的滑移跡線數量較少，如圖9所示。這表明不同工藝熱處理合金在蠕變期間具有不同的變形機制。

由于不同工藝熱處理合金有相近的晶粒尺寸、晶內析出相數量及分布，因此，可認為不同合金的晶內具有相同的蠕變強度。但不同工藝熱處理合金的晶界分布具有不同形態的δ相，其不同形態和數量的δ相導致合金的晶界具有不同的蠕變抗力，特別是針狀 δ相割裂了晶粒之間的連續性，可降低晶界的結合強度。標準熱處理態合金在蠕變期間除發生孿晶變形外，隨應變的進一步增大，晶內的有效剪切應力增大，當有效剪切應力不足以激活晶內發生位錯滑移時，由于針狀δ相削弱晶界結合強度的作用，其有效剪切應力值已大于晶界的結合強度，故蠕變期間裂紋在晶界處萌生，并沿晶界擴展，直至發生沿晶斷裂。

而直接時效態合金隨蠕變應變的增加，其施加的有效剪切應力傳遞至晶界及粒狀δ相處，其值仍低于晶界的結合強度，故不足以使裂紋在晶界處萌生。但隨著蠕變的進行，有效剪切應力進一步增大，可促使晶內發生位錯的單取向或雙取向滑移，其中，位錯在晶內發生的單取向或雙取向滑移可部分釋放應力集中，協調晶內的塑性變形，故可延緩裂紋萌生及延長合金的蠕變壽命。隨蠕變進行至后期，位錯的交替滑移使滑移跡線形成割階，或在晶界處形成滑移臺階，如圖8(b)所示；隨合金應變的進一步增大，位錯的交替滑移使裂紋在晶界處萌生，直至發生合金在蠕變期間的沿晶斷裂。與標準熱處理態合金相比，直接時效態合金的蠕變壽命由52 h提高到123 h，如圖5所示。這表明熱處理制度對合金的蠕變抗力具有重要影響。

4 結論

1)經直接時效和標準熱處理后，ITF-GH4169G合金的組織結構均由γ基體、γ′、γ″和δ相組成，且δ相形態隨熱處理制度不同而呈現粒狀或針狀。合金在標準熱處理期間發生重結晶，元素Fe和Cr富集于近晶界區域是使合金δ呈針狀形態的主要原因。

2)經兩種工藝熱處理后合金在蠕變期間的變形機制均為孿晶和位錯滑移。與標準熱處理態合金相比，蠕變期間，直接時效態合金在晶內激活大量位錯的單取向或雙取向滑移，部分釋放蠕變期間產生的應力集中，可延緩裂紋的萌生與擴展，提高合金的蠕變抗力。

3)與標準熱處理態合金相比，直接時效態合金具有較高的蠕變抗力。針狀 δ相可削弱晶界的結合強度，當蠕變期間產生的應力集中值大于晶界的結合強度時，可在晶界處發生裂紋的萌生與擴展，是使標準熱處理態合金具有較低蠕變抗力的主要原因。

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