超聲波作用下SiCp/Al復合材料焊縫的凝固組織及其斷裂特征

許志武，馬 星，馬 琳，閆久春，楊士勤，杜善義

(1.哈爾濱工業大學 先進焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001；2.哈爾濱工業大學 復合材料與結構研究所，哈爾濱 150080)

Al合金基體和陶瓷顆粒復合形成的鋁基復合材料(AlMMCs)具有高比強度、高比模量以及優良的尺寸穩定性和耐磨性等性能，是目前普遍公認的最具競爭力的金屬基復合材料品種之一[1]。焊接技術是將鋁基復合材料加工成復雜構件，使其具備更強大功能的關鍵技術之一。目前，熔化焊、固相焊(如擴散焊、摩擦焊等)以及釬焊等許多焊接方法均已被嘗試用來焊接鋁基復合材料[2]。從焊接生產效率或者接頭設計的可適應性角度來看，釬焊這種低溫焊接方法近些年來逐漸被學者們所關注[3?8]。哈爾濱工業大學提出了一種鋁基復合材料的超聲波釬焊方法，它利用超聲波在液態釬料中產生的聲學效應，不僅有效地去除了母材待焊表面的氧化膜，而且還實現了液態釬料對待焊表面裸露陶瓷相的潤濕，因而獲得了較高的接頭強度[3,8]。相比之下，傳統的釬焊方法，不管是利用釬劑還是真空環境，僅能通過去除母材表面氧化膜實現釬料與裸露鋁合金表面的連接，而無法實現其與裸露陶瓷顆粒的連接，所獲接頭強度不高。

人們對鋁基復合材料自身的斷裂行為及相關機制進行了深入的研究[9?12]。當這種材料構件中引入焊接接頭時，接頭部位的斷裂性能也應當受到關注。但是，目前有關這種材料焊接接頭的斷裂、失效行為的報道還較少。為此，本文作者采用物理模擬的方法，研究超聲波作用下SiC顆粒增強鋁基復合材料焊接接頭的凝固組織，采用掃描電鏡原位觀察在動態拉伸條件下焊縫內部裂紋形成、擴展及斷裂過程，并對觀察到的現象進行分析，旨在為該種材料焊接接頭的性能與組織設計提供借鑒。

1 實驗

試驗所用的鋁基復合材料為粉末冶金法制備的20%SiCp/Al復合材料，其微觀組織如圖1所示，其中SiC顆粒的平均粒徑約為5 μm，體積分數為20%。采用的焊接材料為Zn-Al釬料，其化學成分如表1所列。

圖1 鋁基復合材料的微觀組織Fig.1 Microstructure of AlMMCs

表1 Zn-Al釬料的化學成分Table 1 Chemical compositions of Zn-Al filler metal (mass fraction, %)

超聲波釬焊的物理模擬試驗過程示意圖如圖2所示。在尺寸為50 mm×12 mm×7 mm的母材中模擬加工出一道焊縫，其尺寸為9 mm×5 mm×5 mm。將試件加熱至焊接溫度后，在焊縫中加入Zn-Al釬料，同時用熱電偶測量釬料的溫度，當達到焊接試驗要求的溫度后，在母材表面施加超聲波振動，利用超聲波振動去除母材/液態釬料界面的氧化膜，使二者潤濕結合，并通過控制施加超聲波的時機以獲得預期的焊縫組織。本研究中采用的工藝參數如下：1)在400 ℃施加一次超聲波振動后隨爐冷卻；2)保溫10 min再施加一次超聲波振動后隨爐冷卻；3)隨爐冷卻至390 ℃后施加超聲波直至釬料凝固。施加的超聲波振幅均為10 μm，單次超聲波振動的時間為4 s。所采取的超聲波處理工藝借鑒于鋁基復合材料的超聲波釬焊過程。

圖2 鋁基復合材料超聲波釬焊的物理模擬試驗過程示意圖Fig.2 Schematic diagram of physical simulation of ultrasonic soldering of AlMMCs

前一步試驗完成后，采用線切割加工截取試件的側面進行金相組織觀察，截取水平截面制備原位拉伸觀察試樣。取樣加工過程示意圖和拉伸試件尺寸如圖3所示。為了制造出裂紋源，便于觀察裂紋的萌生和擴展，在拉伸試樣中部單邊預制一個尺寸為 1 mm×0.5 mm的缺口，并對試樣單面進行打磨和機械拋光處理。原位拉伸觀察試驗后，結合斷口掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，分析焊縫材料的斷裂機制。所采用的設備儀器包括光學顯微鏡(OLYMPUS?GX71)和配備動態拉伸載荷臺的掃描電子顯微鏡(S?570)。

圖3 焊接試件性能及組織分析取樣示意圖Fig.3 Schematic diagram of sampling processes for performance and microstructural testing of bonded specimen(Unit: mm): (a)Sampling process; (b)Dimension of tension specimen

2 結果與討論

2.1 超聲波作用下SiCp/Al焊縫的微觀組織特征

圖4所示為無超聲波條件下Zn-Al釬料與鋁基復合材料母材結合界面的微觀組織。在無超聲波施加條件下，雖然母材表面氧化膜的大部分區域仍然保持連續，但是局部出現了缺口，Zn-Al釬料通過這些缺口通道擴散進入母材，在其中形成了一個明顯的擴散層。由于氧化膜具有易于吸附空氣和水蒸汽的特性，在其附近觀察到氣孔、縮孔以及氧化膜的夾雜，如圖4(a)所示。圖4(b)所示為腐蝕后Zn-Al釬料/母材界面的微觀組織。釬料中以粗大的樹枝晶為主，擴散層中也出現了部分樹枝晶。這表明母材中形成的擴散層出現了局部熔化的現象。但是在氧化膜存在的結合界面，擴散層與釬料的微觀組織生長并不連續，表明母材表面的氧化膜仍有效地阻礙著釬料與基體合金之間的冶金連接。

圖4 超聲波施加前釬料與母材結合界面的微觀組織Fig.4 Microstructures of filler metal/base metal interface before ultrasonic vibration: (a)Polished; (b)Corroded

圖5 超聲波作用后釬料與母材結合界面的微觀組織Fig.5 Microstructures of filler metal/base metal interface with application of ultrasonic vibration: (a)Polished;(b)Corroded

圖5所示為Zn-Al釬料在400 ℃保溫10 min后經超聲波處理所獲得的Zn-Al釬料/母材結合界面的微觀組織。由圖5可以發現，母材表面的氧化膜完全消失，母材中的擴散層也不存在，釬料中一個明顯的變化是不存在氣孔、縮孔和夾雜等缺陷，并出現了大量的SiC增強相顆粒。試驗過程中當超聲波施加到母材后，超聲波通過母材傳導進入液態釬料池，可在液態釬料中形成有效的聲場作用：一方面聲空化效應產生的沖擊波可以破碎母材表面的氧化膜；另一方面超聲波在液態釬料傳播過程中的衰減形成的聲流效應可使液態釬料池中發生劇烈的攪拌混合作用，擴散層中的 SiC顆粒隨著聲流場流動從而均勻分布到整個焊縫中，形成SiC顆粒強化的復合焊縫。另外，夾雜和氣孔等缺陷也隨聲流場的作用被帶到液態釬料池表面而被排出。這個過程與鋁基復合材料超聲波釬焊或者超聲波輔助焊接的過程是類似的[8]。

圖6 超聲波作用后釬料的微觀組織Fig.6 Microstructures of filler metal with application of ultrasonic vibration: (a)SEM image; (b)Local enlargement

由圖5(b)還可見，釬料中的樹枝晶仍比較明顯，但與圖4(b)的相比明顯減小。這是由于釬料中的 SiC顆粒阻礙了樹枝晶的生長，起到了一定的細化作用。超聲波作用后釬料的微觀組織如圖6所示。由圖6可見，焊縫主要由相互依附生長的先共晶相 α(Al)(深灰色)和 β(Zn)(淺灰色)樹枝晶以及它們之間的共晶組織構成。實際上，共晶組織也由細小的樹枝狀 α(Al)和β(Zn)相組成。此外，釬料中還有少量的富 Si相。焊縫各個組織的成分如表2所列。由表2可知，α(Al)相(A區)中固溶了大量的Zn，而β(Zn)相(B區)中只有少量的Cu和Al。共晶相(C區)主要由 Zn、Al和 Cu 3種元素構成。與釬料的原始組織相比，由于超聲波作用后釬料溶解了母材中一定量的Al，使得其中的α(Al)含量有所增加。從母材中遷移到釬料的SiC顆粒均鑲嵌分布在共晶組織中。

表2 超聲波作用后釬料中各組織的化學成分Table 2 Chemical compositions of various zones in Fig.6(b)in Zn-Al filler metal with application of ultrasonic vibration

圖7所示為不同超聲波處理條件下所獲得的焊縫組織。在400 ℃無保溫條件下經超聲波處理，焊縫中的 SiC顆粒含量較低，焊縫基體主要由較為粗大的α(Al)相(淺白色)、β(Zn)相(深色)以及大量的共晶相組成，如圖7(a)和(d)所示。經過一定的保溫時間后再進行超聲波處理，焊縫中的SiC顆粒明顯增多，焊縫基體中的α(Al)樹枝晶尺寸明顯減小，含量明顯增加，如圖7(b)和(e)所示。當在焊縫凝固過程中進一步經超聲波處理時，焊縫中SiC顆粒的含量略有增加，而且基體組織獲得了明顯的細化。由圖7還可見，超聲波作用后焊縫中幾乎沒有出現氣孔和夾雜等對其強度產生致命影響的缺陷，SiC顆粒宏觀上分布均勻，沒有明顯的偏聚現象。

2.2 SiCp/Al焊縫的原位拉伸斷裂行為

2.2.1 Zn-Al焊縫的拉伸斷裂特性

由以上研究結果可知，當焊接過程只施加一次超聲波處理時Zn-Al釬料中SiC顆粒較少。本文作者首先對該種焊縫結構進行原位拉伸試驗，拉伸過程中對預置豁口應力集中的部位進行跟蹤觀察，尋找裂紋萌生位置和擴展路徑，以分析該焊縫材料的斷裂機制。

圖7 不同超聲波處理條件下焊縫的微觀組織Fig.7 Microstructures of bond under different ultrasonic treating conditions: (a), (d)Treated at 400 ℃; (b), (e)Treated at 400 ℃and retreated after holding for 10 min; (c), (f)Treated at 400 ℃ and retreated during solidification

圖8 Zn-Al焊縫斷裂前豁口位置的微觀形貌Fig.8 Microstructures of Zn-Al filler metal at notch before tensile test: (a)Overall morphology; (b)Local enlargement

圖8所示為原位拉伸試驗前試件預置豁口位置的形貌特征。由局部放大豁口部位發現，豁口表面既裸露有共晶相，又有先共晶相α(Al)和β(Zn)，而且發現有一個部位的共晶相和 β(Zn)相均出現了微裂紋。在拉伸試驗過程中，隨著拉伸載荷的不斷增加，沒有發現試件發生宏觀的頸縮塑性變形，也未觀察到微觀區域晶粒的塑性變形或者晶界滑移。當相對拉伸位移達到約0.3%時，在未觀察到豁口附近產生明顯的裂紋萌生之前試件突然瞬間發生斷裂。這表明焊縫材料的脆性較大，無法觀察到裂紋最初萌生的過程。圖9所示為原位拉伸斷裂后試件的形貌特征。結合圖8和9可見，斷裂路徑垂直于拉伸主應力方向，走向較為平直，表現為正斷。裂紋起始位置在豁口，并且起源于共晶相中形成的微裂紋而不是先共晶相β(Zn)中的微裂紋。對該裂紋擴展路徑進行分析可見，裂紋在共晶相起裂后繞過前方的β(Zn)相，在共晶相中進一步擴展。在主裂紋擴展經過的共晶相中發現了微裂紋，如圖9中B區所示。另外，在起裂的共晶相內部也發現了次生裂紋，如圖9中的A區所示。這些都表明共晶相是焊縫中的最薄弱環節。

2.2.2 SiCp/Zn-Al焊縫的拉伸斷裂特性

當液態釬料/母材界面氧化膜去除后，試件經過一段時間保溫再進行超聲波處理，與前述焊縫相比該焊縫組織中的SiC顆粒的含量增加。圖10所示為該試件原位拉伸試驗前預置豁口位置的微觀形貌。由圖10可見，豁口附近的共晶相的A區域中存在SiC顆粒聚集的現象。圖11所示為試件的原位拉伸斷裂微觀形貌。整個原位拉伸斷裂過程與前述試件類似，在位移很小的條件下試件突然失穩斷裂，斷裂過程十分迅速，亦為典型的脆斷裂過程。裂紋起裂的位置為仍為豁口部位的共晶組織，如圖10和11中A區所示，裂紋擴展的路徑主要沿著α(Al)相和β(Zn)相之間的共晶相組織進行。斷裂擴展路徑大體垂直于主應力方向，在擴展的后期路徑稍有偏轉，但原擴展方向上仍有明顯的裂紋。

2.2.3 組織細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫的拉伸斷裂特性

圖9 Zn-Al焊縫的原位拉伸斷裂特征Fig.9 Characteristics of in-situ tensile fracture of Zn-Al bond: (a)Overall morphology; (b), (c)Local enlargement

圖10 SiCp/Zn-Al焊縫斷裂前豁口位置的微觀形貌Fig.10 Microstructures of SiCp/Zn-Al bond filler metal at notch before tensile test: (a)Overall morphology; (b)Local enlargement

經過組織細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫原位拉伸的斷裂過程也幾乎是瞬間斷裂。圖12所示為經細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫的原位拉伸斷裂特征。由圖12(a)和(b)可見，試件斷裂前豁口底部角度最尖銳的地方存在原始微裂紋，這為裂紋起裂提供了應力集中的條件，保證裂紋在該處萌生和擴展。圖12(c)所示為斷裂后豁口部位形貌。由圖12(c)可以清晰看出斷裂在原始微裂紋處發生，并主要還是沿著先共晶相α(Al)和β(Zn)之間的共晶相進行擴展，在主裂紋右側的共晶相區域也有明顯的次生裂紋。

由于焊縫斷裂過程在瞬間完成，因此，無法實時觀察裂紋的起裂、擴展過程。然而，對試件斷裂擴展路徑附近的微裂紋進行分析，也可以獲得焊縫微裂紋萌生的主要機制。圖13所示為經組織細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫中的主裂紋和典型的次生裂紋的尖端形貌。由次生裂紋可以看出，如圖13(a)所示，當焊縫中(即共晶相中)存在較多的SiC顆粒時(見2.1節)，SiC顆粒和共晶相結合的界面是微裂紋起裂的位置。微裂紋萌生之后繼續沿共晶相擴展、延伸也是該焊縫材料斷裂的主要特征之一。另外，如圖13(b)所示，微裂紋發展成為宏觀裂紋后，可能由于擴展速度太快，慣性擴展使其路徑較直，若共晶相區域無法直線連通時，裂紋在擴展方向上不可避免地碰上強度和塑性較大的先共晶相α(Al)。強大的慣性力幾乎將α(Al)相撕裂，但是該相的阻擋作用導致主裂紋擴展阻力增大，擴展路徑發生了偏轉，如圖13(c)所示。

圖11 SiCp/Zn-Al焊縫的原位拉伸斷裂特征Fig.11 Characteristics of in-situ tensile fracture of SiCp/Zn-Al bond: (a)Overall morphology; (b), (c)Local enlargement

圖12 經組織細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫的原位拉伸斷裂特征Fig.12 Characteristics of in-situ tensile fracture of SiCp/ Zn-Al bond subjected to grain refining treatment: (a)Macro-morphology before fracture; (b)Local enlargement; (c)Start point of fracture

圖13 經組織細化處理的SiCp/Zn-Al焊縫中的裂紋擴展特征Fig.13 Crack propagation characteristics in SiCp/Zn-Al bond subjected to grain refining treatment: (a)Tip of secondary crack;(b)Secondary crack; (c)Main crack

2.3 斷口表面特征

不同超聲波處理條件下焊縫斷裂的表面形貌如圖14所示。3種條件下焊縫斷裂的主要撕裂面發生于共晶相中，同時存在部分典型的解理斷裂特征。解理斷裂面取向不盡一致，有的垂直于拉伸應力方向，有的平行于拉伸應力方向。結合原位觀察的結果(如圖14b中的小框圖)可知，這些解理面發生于 β(Zn)相中。這個結果與其他學者研究Zn-Al合金的斷裂行為時觀察到的結果一致[13?14]。

圖14 不同處理條件下焊縫斷裂的表面形貌Fig.14 Fracture surface morphologies of bonds under different ultrasonic treatment conditions: (a)Zn-Al bond;(b)SiCp/Zn-Al bond; (c)SiCp/Zn-Al bond with grain refinement

由圖14還可以發現，Zn-Al焊縫斷裂面中的先共晶相β(Zn)的尺寸最大，但所占比例較小；隨著處理次數的增加，其尺寸有所下降，比例卻有所增加。進一步觀察發現，凝固過程中是否有超聲波處理對斷裂面中的共晶相具有明顯影響。當不經超聲波處理時，共晶相的枝干結構非常發達、粗大，斷裂輪廓和走向清晰，局部出現較為整齊、平滑的斷面(如圖15(a)中標注的區域所示)，好像與之相接的組織被整體拔出。由前面的組織分析可知，與共晶相連接的一般為先共晶相α(Al)和β(Zn)，這表明兩相在拉伸過程中被整體與共晶相剝離。如圖14(b)中的小框圖所示，α(Al)和β(Zn)相與共晶相連接的部位在拉伸過程中均首先產生了微紋裂，這表明此部位也屬于弱連接區域，也正好印證了這一斷裂特征。當凝固過程中經超聲波處理時斷裂表面共晶相的枝干尺寸明顯減小，也不存在平滑的斷裂表面，共晶相微區的斷裂面呈參差、交錯的特征。另外，此條件下斷裂面的共晶相中存在SiC顆粒的聚集區，如圖15(c)所示。從SiC顆粒的完整性及其表面形態來判斷，一部分顆粒與共晶相發生剝離和開裂，少量顆粒自身發生斷裂。這說明SiC顆粒/共晶相的結合界面也可能是焊縫中的薄弱位置，這與在圖13(a)中觀察到的結果一致。

圖15 超聲波處理對共晶組織斷裂面的影響Fig.15 Effect of ultrasonic treatment on fracture of eutectics:(a)Bond without ultrasonic treatment; (b), (c)Bond with ultrasonic treatment

3 分析與討論

試驗中所有焊縫在沒有觀察到微裂紋明顯萌生之前，在拉伸應力作用下突然發生斷裂，且宏觀斷口平齊，呈脆性斷裂特征。焊縫較差的塑性，與其基體金屬的組織密切相關。由以上結果可知，所有條件下焊縫中樹枝狀共晶組織(α(Al)+β(Zn))含量較高，且呈連續網狀分布。由于α(Al)和β(Zn)分別為軟相和硬相，其晶界本身具有較高的自由能，故為應力集中和擴散的薄弱地帶，晶界滑移較容易在此處發生。值得注意的是，如圖15(a)所示，共晶組織具有較連續、平滑的晶界，原子擴散阻力小，所以孔洞或微裂紋一旦產生，很容易在共晶組織中迅速擴展。另外，焊縫中存在較多的先共晶相β(Zn)，也是其發生脆性斷裂的重要原因之一。β(Zn)相具有密排六方結構，密排面的層間結合力較小，在較小的應力作用下即可沿著該晶面的平行方向發生穿晶斷裂，形成解理小刻面[14]，如圖14所示。β(Zn)經超聲波細化處理后或許可以改善其與周圍組織在受力狀態下的應力集中程度以及協調變形情況，但無法改變其弱結合晶面發生斷裂的特性。由此，當預置豁口部位的應力集中達到共晶組織晶間極限抗拉強度時，微裂紋在該區域萌生，整個試件的應變迅速集中到該區域，焊縫的組織特點決定了在較小的應力作用下裂紋便可迅速擴展，拉伸試件發生失穩，沿著焊縫的薄弱區域發生瞬間斷裂。

雖然所有條件下的焊縫在斷裂時均呈脆性特征，但是裂紋的起裂位置及擴展過程仍存在一定的差別。當焊縫中不含SiC顆粒，即焊接過程只施加了一次超聲波時，焊縫中的共晶組織比較發達，預置豁口部位存在微裂紋的共晶區域，應力集中的效應加劇，成為起裂的位置。此后，裂紋也主要在共晶組織中擴展，發生解理斷裂的β(Zn)相較少。豁口部位較為粗大的先共晶相(α(Al)或β(Zn)相)即使存在微裂紋，由于其自身的強度比共晶組織的晶間強度高，所以不能成為起裂的位置。當母材中的SiC顆粒進入焊縫時，由于SiC顆粒趨向聚集于共晶組織中，共晶組織中的應力集中效應進一步加劇，特別是在SiC顆粒尖角與共晶相結合的界面，為保持形變的連續過渡，在拉伸方向界面所承受的應力比基體所受應力大2～4倍[9]，因而包含SiC顆粒的共晶相仍是裂紋萌生的部位。但是，由于焊縫中高硬度、高強度SiC顆粒以及高強度、高塑性α(Al)相的增多，裂紋的擴展必然受到這些相的阻礙作用，擴展阻力增加，擴展方向發生偏轉，如圖11所示。當對焊縫組織進行進一步細化處理時，細小的共晶相對裂紋擴展的阻力增大，其斷裂表面的平滑度明顯下降(見圖15(b))，近球形的 α(Al)相的抗裂性能也更明顯(見圖13(b))。

在眾多陶瓷顆粒增強的鋁基/鋅基復合材料斷裂的原位觀察試驗中，裂紋的形核多發生在SiC顆粒和基體界面處[11?13]。但在本實驗條件下，由于焊縫為鑄態組織，裂紋的萌生往往始于最薄弱的共晶組織，并主要在共晶組織以及先共晶相β(Zn)內擴展。焊縫中的先共晶相α(Al)塑性變形能力強，能夠阻礙裂紋擴展并使裂紋擴展路徑發生偏轉，細化的焊縫組織也可增加裂紋擴展的阻力。當焊縫中SiC數量增加時，部分SiC顆粒發生斷裂，表明其也可起到一定的增強作用。因此，雖然焊接材料中的共晶組織可提高其對母材的潤濕性，但為了提高焊接接頭的強度，應當考慮在焊接過程中降低該組織的含量(如通過擴散、成分均勻化等辦法)，同時提高焊縫中由母材溶解引起的Al含量以及遷移而來的SiC顆粒含量。當焊縫中Al的含量增加時，Zn的含量自然降低，接頭的脆性也將降低。

4 結論

1)在焊接不同階段采用超聲波處理可有效地控制焊縫的組織：在焊接溫度下施加起聲波處理能去除液態釬料/母材界面的氧化膜，實現二者良好結合；在保溫之后施加超聲波處理，能將母材擴散層中的 SiC顆粒增強相通過攪拌、混合作用使之均勻分布于焊縫中；在凝固過程中施加超聲波處理，焊縫的基體組織(先共晶相和共晶相)明顯細化。

2)在拉伸應力作用下，焊縫在未觀察到明顯裂紋生成之前瞬間發生斷裂，呈現脆性斷裂的特征。當焊縫中無SiC顆粒時，發達的共晶組織是裂紋萌生的位置，裂紋主要在共晶組織中擴展；當母材中的SiC顆粒遷移到焊縫時，主要分布于共晶相中，共晶組織仍是裂紋發生的起始部位，SiC顆粒和共晶組織的結合界面也是焊縫組織中比較薄弱的環節之一，裂紋主要沿著共晶組織擴展，在較強的脆性斷裂慣性作用下，擴展路徑上較多的先共晶相β(Zn)發生解理斷裂，先共晶相α(Al)具有明顯的抗裂作用。

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