紫外光控制的金屬硫化物/聚苯胺p-n結(jié)及其在光敏傳感器中的應(yīng)用

楊圣雪，龔 劍，李京波*，夏建白

(1.中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所半導(dǎo)體超晶格國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083;2.東北師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院多酸科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長(zhǎng)春 130024)

1 引 言

光敏材料是一種可以吸收一定波長(zhǎng)的光并產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，利用電子-空穴的定向移動(dòng)而產(chǎn)生電信號(hào)的物質(zhì)。對(duì)價(jià)格低廉的光敏材料的大量需求驅(qū)動(dòng)了對(duì)優(yōu)質(zhì)的光敏材料和光敏器件的開(kāi)發(fā)［1-2］。眾所周知，大多數(shù)已有報(bào)道的光敏材料都是基于一些半導(dǎo)體氧化物的，如氧化鋅、二氧化鈦等［3-4］。本身就具有光敏性的納米材料的數(shù)量還是非常有限的。為了開(kāi)發(fā)一類(lèi)新的光電流敏感材料以備未來(lái)的選擇和實(shí)際應(yīng)用，用聚合物將金屬氧化物或硫化物表面功能化是較為常用的方法。由于所使用技術(shù)的低成本和簡(jiǎn)單性，基于無(wú)機(jī)-有機(jī)半導(dǎo)體的異質(zhì)結(jié)受到廣泛的關(guān)注。近期，p-型聚合物和n-型金屬氧化物/硫化物半導(dǎo)體之間的異質(zhì)結(jié)已經(jīng)開(kāi)發(fā)應(yīng)用于發(fā)展光敏性中［5］。

近年來(lái)，基于氧化鋅納米材料的紫外光探測(cè)器備受關(guān)注，因?yàn)檠趸\有大的直接帶系，這可以確保其在紫外光譜范圍內(nèi)有很強(qiáng)的吸收［6-8］。眾所周知，在紫外光的照射下，氧化鋅的電導(dǎo)會(huì)急劇增加，這一獨(dú)特的性質(zhì)使得氧化鋅被廣泛應(yīng)用于紫外光相關(guān)的傳感器中［9-13］。然而，大多數(shù)已被報(bào)道的氧化鋅光探測(cè)器都是基于直接測(cè)試氧化鋅的光電導(dǎo)［12-14］，并且光電導(dǎo)都是增加的;幾乎沒(méi)有光電子器件是基于氧化鋅作為光敏層，而光電導(dǎo)是減小的。

本文制備了金屬硫化物/聚苯胺p-n異質(zhì)結(jié)，該異質(zhì)結(jié)的耗盡區(qū)厚度受紫外光所控制。基于這個(gè)原理，我們?cè)O(shè)計(jì)了由該異質(zhì)結(jié)和紫外光敏材料氧化鋅所組成的光敏傳感器，通過(guò)紫外光照外接氧化鋅來(lái)控制金屬硫化物/聚苯胺p-n結(jié)的厚度。與已報(bào)道的光敏材料不同的是，其他光敏材料在紫外光照射下光電導(dǎo)會(huì)增加，而我們的光敏傳感器在紫外光照射下光電導(dǎo)會(huì)減少。我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、紫外可見(jiàn)吸收(UV-Vis)光譜和傅立葉變換紅外(FTIR)光譜等對(duì)該光敏傳感器的組成材料進(jìn)行了表征，并且對(duì)于光電導(dǎo)減小的機(jī)理，即p-n結(jié)耗盡區(qū)厚度增加的原理也進(jìn)行了討論。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

2.1.1 界面反應(yīng)制備聚苯胺納米纖維

界面反應(yīng)在一個(gè)50 mL的玻璃管中進(jìn)行，該制備過(guò)程與黃家興課題組報(bào)道的方法類(lèi)似［15］。在冰浴中磁力攪拌下，將3.28 g K2S2O8和 5 g H4SiW12O40的混合物溶解于20 mL去離子水中(得到混合物1)。然后，在冰浴中輕微磁力攪拌下，將0.2 mL苯胺單體溶于20 mL有機(jī)溶劑三氯甲烷中(得到混合物2)。之后將所得的混合物1小心地轉(zhuǎn)移到混合物2上以形成一個(gè)無(wú)機(jī)-有機(jī)液液界面體系，可以觀(guān)察到，當(dāng)無(wú)機(jī)-有機(jī)兩相等體積混合后，立即就形成了一個(gè)界面。聚合反應(yīng)在0～5℃下進(jìn)行24 h。最后，將所得的墨綠色粉末用去離子水、乙醇、丙酮洗滌數(shù)次，直至濾液無(wú)色透明后，在40℃下真空干燥24 h。

2.1.2 水熱反應(yīng)制備氧化鋅納米棒

利用水熱法可以在ITO玻璃底物上生長(zhǎng)整齊的氧化鋅納米棒陣列［16］。首先，將濃度為0.01 mol/L的Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液滴在潔凈的ITO玻璃底物上，在3 000 r/min的轉(zhuǎn)速下旋涂30 s，并在空氣中干燥。這一旋涂-干燥過(guò)程需要重復(fù)操作3次，之后在350℃下煅燒30 min，即可獲得一薄層氧化鋅納米粒子種子層。旋涂和煅燒過(guò)程可重復(fù)兩次，以獲得均一的氧化鋅納米粒子種子層。最終將生長(zhǎng)有氧化鋅種子層的ITO玻璃底物浸入含有20 mmol/L的Zn(NO3)2·6H2O和20 mmol/L的六次甲基四胺(HMTA)的混合物水溶液中，在密封的條件下85℃水熱反應(yīng)4 h。所得的長(zhǎng)有氧化鋅納米棒陣列的ITO玻璃底物取出，水洗并在室溫下干燥。

2.1.3 硫化鋅納米顆粒的制備

將1.2 g Na2S·9H2O溶于50 mL去離子水中配置成 0.1 mol/L 的水溶液，并將 2.98 g Zn(NO3)2·6H2O溶于100 mL去離子水中配置成0.1 mol/L的水溶液，之后將Na2S水溶液加入Zn(NO3)2的水溶液中，沉淀24 h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得白色的硫化鋅用乙醇和去離子水洗滌，并在50℃下真空干燥24 h，獲得純凈的硫化鋅產(chǎn)物。

2.1.4 光敏傳感器的制備過(guò)程

圖1 光敏傳感器的示意圖Fig.1 Schematic illustration of the photosensitive sensor

將所得的硫化鋅粉末均勻分散在乙醇中，然后滴在ITO玻璃底物上，1 000 r/min的轉(zhuǎn)速下旋涂30 s。這個(gè)旋涂過(guò)程重復(fù)3次，并在室溫下干燥。將墨綠色的聚苯胺粉末超聲分散在乙醇中，然后滴在另一塊ITO玻璃底物表面，1 000 r/min的轉(zhuǎn)速下旋涂30 s，并重復(fù)旋涂3次。在室溫下干燥之后，將兩片ITO玻璃電極合并貼在一起，以形成聚苯胺/硫化鋅p-n結(jié)。將長(zhǎng)有氧化鋅納米棒的ITO玻璃底物用導(dǎo)線(xiàn)連接在n型硫化鋅ITO玻璃電極上，外電路連接在p-型聚苯胺兩端。光敏傳感器的示意圖如圖1所示。

2.2 性質(zhì)表征

紫外-可見(jiàn)(UV-Vis)漫反射由Beckman-DU-8B型UV-Vis-NIR分光光度計(jì)測(cè)量，掃描范圍是200～800 nm。產(chǎn)品的形貌由XL-30 ESEM FEG型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡測(cè)試。紅外光譜(FTIR)由美國(guó)Nicolet公司Alpha-Centauri 650型紅外光譜儀測(cè)試，樣品粉末經(jīng)KBr壓片，掃描范圍4 000～400 cm－1。X射線(xiàn)粉末衍射是由日本理學(xué)公司D/max 2200PC自動(dòng)X射線(xiàn)儀測(cè)試，射線(xiàn)源是 Cu Kα，掃描范圍為 3°～90°，掃描速度為2(°)/min。光敏測(cè)試由上海辰華儀器公司的CHI800B型電化學(xué)分析儀進(jìn)行測(cè)試，紫外光源波長(zhǎng)為365 nm。

3 結(jié)果與討論

3.1 掃描電鏡

利用種子-水熱的方法可以在ITO玻璃底物上生長(zhǎng)氧化鋅納米棒陣列。由圖2(a)可以看出，氧化鋅納米棒整齊地生長(zhǎng)在ITO玻璃底物上，棒的平均長(zhǎng)度為1.0 μm，直徑是70 nm。由圖2(b)可以看出，利用無(wú)機(jī)-有機(jī)界面反應(yīng)合成出的聚苯胺納米纖維的平均直徑為85 nm。圖2(c)是硫化鋅納米粒子的電鏡照片，可以看出硫化鋅納米粒子的尺寸約為100～200 nm。

圖2 氧化鋅納米棒陣列(a)、聚苯胺納米纖維(b)和硫化鋅納米粒子(c)的掃描電子顯微鏡照片。Fig.2 SEM images of ZnO nanorods(a)，polyaniline nanofibers(b)，and ZnS nanoparticles(c).

3.2 XRD粉末衍射

從圖3(a)中可以看出，所有的衍射峰都?xì)w屬于氧化鋅，其晶格常數(shù)為 a=0.324 9 nm，b=0.324 9 nm，c=0.520 5 nm，這與標(biāo)準(zhǔn)卡片 JCPDS No.89-0510相對(duì)應(yīng)，表明經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)所得到的產(chǎn)物為氧化鋅。由圖3(b)可以看出，所有的強(qiáng)的尖的衍射峰都?xì)w屬于硫化鋅，其晶格常數(shù)為a=0.540 6 nm，b=0.540 6 nm，c=0.540 6 nm，這與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No.05-0566相對(duì)應(yīng)。上述結(jié)果表明所得到的產(chǎn)物為硫化鋅。

圖3 氧化鋅納米棒(a)和硫化鋅納米粒子(b)的XRD圖Fig.3 XRD patterns of ZnO nanorods(a)and ZnS nanoparticles(b)

3.3 紫外-可見(jiàn)漫反射光譜

圖4氧化鋅納米棒的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜。從圖4中可以看出，氧化鋅納米棒在波長(zhǎng)為200～400 nm的紫外區(qū)范圍內(nèi)有很強(qiáng)的吸收，而在可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)(大于400 nm)并沒(méi)有吸收，說(shuō)明氧化鋅納米棒只對(duì)小于400 nm波長(zhǎng)的紫外光有響應(yīng)。我們所用的紫外光源的波長(zhǎng)為365 nm，與氧化鋅的紫外響應(yīng)區(qū)相近。

圖4 氧化鋅納米棒的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜Fig.4 UV-Vis spectrum of ZnO nanorods

3.4 紅外光譜

圖5為由界面反應(yīng)制備的多酸摻雜的聚苯胺納米纖維的紅外光譜。從圖5中可以看出，在1 559 cm－1和1 478 cm－1兩處分別存在吸收峰，它們代表醌二亞胺和苯二亞胺的C＝C骨架伸縮振動(dòng)。在1 302 cm－1附近出現(xiàn)的峰是芳香共軛的C—N伸縮振動(dòng)吸收峰。經(jīng)過(guò)酸摻雜后，本征態(tài)聚苯胺的 N ＝ Q ＝N的特征吸收峰會(huì)遷移到1 140 cm－1附近，該峰為摻雜態(tài)Q＝NH+—B的吸收峰(Q代表醌環(huán)，B代表苯環(huán))。在3 455 cm－1附近出現(xiàn)的寬的吸收峰為水分子中—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰。在750～1 000 cm－1范圍內(nèi)有4個(gè)吸收峰，為雜多酸H4SiW12O40的特征峰，分別為:νas(W—Oc—W):784 cm－1;νas(W—Ob—W):881 cm－1;νas(Si—Oa):918 cm－1;νas(W ＝Od):968 cm－1)。這表明聚苯胺納米纖維中已經(jīng)摻雜了 H4SiW12O40［17］。

圖5 由界面反應(yīng)制備的多酸摻雜的聚苯胺納米纖維的紅外光譜Fig.5 FT-IR of the polyaniline nanofibers prepared by interfacial polymerization

3.5 光敏性測(cè)試

3.5.1 硫化鋅/聚苯胺的I-V特性

眾所周知，當(dāng)p-型導(dǎo)電聚合物和n-型半導(dǎo)體金屬硫化物相互接觸以后，由于n-型半導(dǎo)體硫化物內(nèi)部存在大量電子而p-型導(dǎo)電聚合物內(nèi)部存在大量空穴，在p-型導(dǎo)電聚合物和n-型半導(dǎo)體金屬硫化物的共同界面上就會(huì)出現(xiàn)電子和空穴的濃度差。由于這個(gè)原因，電子和空穴都會(huì)從高濃度處向低濃度處擴(kuò)散。于是，一些電子從n-型半導(dǎo)體金屬硫化物向p-型導(dǎo)電聚合物中擴(kuò)散;同時(shí)，一些空穴從p-型導(dǎo)電聚合物向n-型半導(dǎo)體金屬硫化物中擴(kuò)散。擴(kuò)散的結(jié)果使p-型導(dǎo)電聚合物中失去一些空穴而留下帶負(fù)電的雜質(zhì)離子，而在n-型半導(dǎo)體金屬硫化物中失去一些電子而留下帶正電的雜質(zhì)離子。因?yàn)榘雽?dǎo)體中的離子是不可移動(dòng)的，所以不需要考慮他們的傳導(dǎo)。這些在n-型半導(dǎo)體金屬硫化物和p-型導(dǎo)電聚合物共同界面附近的不可移動(dòng)的帶電離子形成了一個(gè)薄的耗盡層，這就是所謂的p-n結(jié)，內(nèi)電場(chǎng)的方向從n-型半導(dǎo)體金屬硫化物指向p-型導(dǎo)電聚合物，如圖6(a)所示［18-21］。圖 6(b)是硫化鋅/聚苯胺的 I-V曲線(xiàn)。

圖6 p-n結(jié)形成機(jī)理(a)和硫化鋅/聚苯胺p-n結(jié)的I-V曲線(xiàn)(b)Fig.6 Schematic illustration of p-n junction forming mechanism(a)，and I-V curve of ZnS/polyaniline p-n junction(b).

3.5.2 硫化鋅/聚苯胺p-n結(jié)和光敏傳感器的I-t曲線(xiàn)

大多數(shù)報(bào)道認(rèn)為，在紫外光照射下，聚苯胺/無(wú)機(jī)半導(dǎo)體納米材料的光電流會(huì)增加。我們測(cè)試了硫化鋅/聚苯胺p-n結(jié)的紫外光敏性，如圖7(a)所示，可以看出，在1 V外加電壓下，當(dāng)該p-n結(jié)被紫外光照射時(shí)，光電導(dǎo)有所增加，而且光電流會(huì)隨著紫外燈的開(kāi)啟和關(guān)閉呈現(xiàn)增加和減小的變化。然而，我們?cè)O(shè)計(jì)的光敏傳感器在重復(fù)的開(kāi)關(guān)紫外光源時(shí)，卻展現(xiàn)出不同于其他光敏器件的現(xiàn)象。如圖7(b)所示，當(dāng)紫外光照射該光敏傳感器中外接的氧化鋅部分時(shí)，可以觀(guān)察到傳感器的光電導(dǎo)減小;在關(guān)閉紫外光源時(shí)，電流又會(huì)回到最初的起始狀態(tài)。光源交替開(kāi)關(guān)時(shí)，光電導(dǎo)也隨之變化，說(shuō)明該光敏傳感器有很好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。那么，這個(gè)相反的光電導(dǎo)的變化是怎樣造成的呢?我們對(duì)機(jī)理進(jìn)行了探索，得出結(jié)論認(rèn)為，硫化鋅和聚苯胺之間的p-n結(jié)厚度對(duì)光敏性的改變起到了重要的作用。

圖7 硫化鋅/聚苯胺p-n結(jié)的I-t曲線(xiàn)(a)和傳感器的I-t曲線(xiàn)(b)Fig.7 I-t curves of ZnS/polyaniline p-n junction(a)and photosensitive sensor(b)

3.6 傳感器的光敏機(jī)理

早期，我們已經(jīng)報(bào)道過(guò)p-n結(jié)的厚度對(duì)半導(dǎo)體光電導(dǎo)的影響［22］。圖8顯示了由聚苯胺/硫化鋅p-n結(jié)和氧化鋅所組成的光敏器件之所以會(huì)展現(xiàn)出與其他光敏材料相反的光電導(dǎo)變化的原因。眾所周知，當(dāng)一個(gè)n-型半導(dǎo)體(如硫化鋅)與一個(gè)p-型半導(dǎo)體(如聚苯胺)相接觸時(shí)，p-n結(jié)就會(huì)在這兩種物質(zhì)的界面上形成，如圖8(a)所示。由于外電路連接在聚苯胺上，那么耗盡區(qū)的厚度就對(duì)通過(guò)聚苯胺中的電流產(chǎn)生一定的影響。耗盡區(qū)越厚，通過(guò)聚苯胺中的電流就會(huì)越少。耗盡區(qū)的厚度是由硫化鋅和聚苯胺中相反電荷的數(shù)量決定，相反電荷越多，耗盡區(qū)的厚度就越大，通過(guò)聚苯胺中的電流就會(huì)越少。據(jù)我們所知，氧化鋅可以吸收氧氣并俘獲自由電子而在其表面形成O2－、O－和O2－2等離子。在紫外光的作用下，電子-空穴對(duì)產(chǎn)生，空穴會(huì)移向氧化鋅表面，被帶負(fù)電的氧離子中和［23］而產(chǎn)生孤對(duì)電子，這將導(dǎo)致在氧化鋅中產(chǎn)生較多的電子。這些電子會(huì)通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)進(jìn)入n-型的硫化鋅中，使得硫化鋅中的電子數(shù)量增加。所以，由于相反電荷的增加，硫化鋅和聚苯胺之間的耗盡區(qū)厚度就會(huì)增加［22］，這樣導(dǎo)致通過(guò)聚苯胺中的電流通路變窄，最終使得光敏傳感器的光電導(dǎo)變小，如圖8(b)所示。

圖8 傳感器的光敏機(jī)理示意圖Fig.8 Schematic illustration of the photosensitive mechanism

4 結(jié) 論

通過(guò)將金屬硫化物與聚苯胺之間形成的p-n異質(zhì)結(jié)和紫外光敏材料氧化鋅相結(jié)合，設(shè)計(jì)了一個(gè)獨(dú)特的紫外光敏傳感器。該傳感器的光電流會(huì)隨著外接氧化鋅在紫外光中照射時(shí)間的增加而減少，原因在于光照可以增加金屬硫化物/聚苯胺p-n結(jié)的耗盡區(qū)厚度。該器件可以應(yīng)用于光探測(cè)器的制備中。

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