宋燕
(重慶三峽職業學院 農林科技系,重慶,404155)
火龍果果皮中可溶性膳食纖維的提取
宋燕
(重慶三峽職業學院 農林科技系,重慶,404155)
以火龍果果皮為原料,采用單因素實驗和響應面實驗優化化學法提取火龍果果皮可溶性膳食纖維的提取工藝。結果表明:化學法提取火龍果果皮可溶性膳食纖維的最佳工藝條件為:提取溫度79.20℃,檸檬酸質量分數2.9%,料液比1∶13.62,提取時間120.10 min,提取率為14.07%。
火龍果果皮,化學法,可溶性膳食纖維,響應面法
火龍果(pitaya)又名紅龍果,為仙人掌科(Cactaceae)量天尺屬(Hylocereus undatus)的果用栽培品種,是熱帶、亞熱帶的名優水果之一。火龍果果皮占果重比例較大,且含有豐富的總膳食纖維和可溶性膳食纖維。在加工和食用過程中,果皮常被當做廢料丟棄。目前,對火龍果果皮的研究主要集中在色素[1-2]和果膠[3-4]的提取,而可溶性膳食纖維(SDF)的提取鮮有報道,本研究則采用化學法從火龍果果皮中提取可溶性膳食纖維。
1.1 材料
火龍果(紅皮白肉),購于萬州區農貿市場。購回的火龍果去果肉、留果皮,將果皮洗凈之后切碎,置于60℃烘箱中干燥12 h后,粉碎過40目篩備用。
1.2 儀器、試劑
DZKW-4電子恒溫水浴鍋,北京中興偉業儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環水真空泵,鞏義市英峪予華儀器廠;Thermo MICROMAX型離心機,美國Thermo公司;Sartorius CP225D型電子天平,德國Sartorius公司;TST101A-1B電熱鼓風干燥箱,成都特斯特儀器有限公司;R-201旋轉蒸發儀,河南宇科自動化儀器儀表設備有限公司;檸檬酸,分析純。
1.3 實驗方法
1.3.1 火龍果果皮可溶性膳食纖維提取工藝流程


1.3.2 可溶性膳食纖維得率計算

1.3.3 單因素試驗設計
單因素實驗考察了提取溫度、檸檬酸質量分數、料液比、提取時間4個因素對SDF提取率影響。
每個處理平行實驗3次,計算平均值。單因素實驗條件分別為:提取溫度改變,檸檬酸質量分數3%,料液比1∶15,提取時間120 min;檸檬酸質量分數改變,提取溫度70℃,料液比1∶15,提取時間120 min;料液比改變,提取溫度70℃,檸檬酸質量分數3%,提取時間120 min;提取時間改變,提取溫度70℃,檸檬酸質量分數3%,料液比1∶15。
1.3.4 響應面實驗
在單因素基礎上,采用Central-Composite中心組合設計原理,對影響SDF提取率的4個因素取溫度(X1)、檸檬酸質量分數(X2)、料液比(X3)、提取時間(X4)(每組3個平行)進行考察,設計因素水平編碼表。所得試驗結果采用Design Expert 7.0.0軟件進行分析。
2.1 單因素實驗結果
2.1.1 提取溫度對可溶性膳食纖維提取率的影響
提取溫度對SDF提取率的影響見圖1。提取率隨溫度的增加呈先上升后下降的趨勢。提取溫度較低時,水解速度太慢,此時溶液黏度增大,不利于提取;隨著提取溫度的升高提取率增大,當溫度升高到70℃時提取率達到最大值;當溫度超過70℃,提取率反而下降,這是由于在較高溫度下SDF中的多糖容易被酸水解成較小分子的糖,這些糖不能被無水乙醇沉淀,故提取溫度為70℃時,SDF得率最高。

圖1 提取溫度對SDF得率的影響Fig.1 Effects of temperature on SDF yield
2.1.2 檸檬酸濃度對可溶性膳食纖維提取率的影響
檸檬酸濃度對SDF提取率的影響見圖2。由圖2可知,提取率隨檸檬酸濃度的增加亦呈先上升后下降的趨勢。這是由于檸檬酸濃度較低時,反應進行緩慢,SDF不能被充分提取出來;而檸檬酸濃度較高時,原料中的一些成分變性阻礙SDF的析出,或者水解反應過于強烈,造成SDF的脫酯裂解,產品得率降低。當檸檬酸質量分數為3%時,SDF得率最高。

圖2 檸檬酸質量分數對SDF得率的影響Fig.2 Effects of citric acid concentration on SDF yield
2.1.3 料液比對可溶性膳食纖維提取率的影響
料液比對SDF提取率的影響見圖3。料液比較小時,原料不能充分溶脹,從而導致其與浸提液接觸不充分,因此提取出來的SDF較少;隨著料液比的增加,SDF提取率逐漸增加,當料液比為1∶15時,SDF得率達到最高值,之后趨于平穩。
2.1.4 提取時間對可溶性膳食纖維提取率的影響
提取時間對SDF提取率的影響見圖4。由圖4可知,當提取時間在60~120 min時,提取率急速增長;當提取時間大于120 min時,提取率反而降低。這是由于隨著時間的延長,SDF被氫離子解酯、裂解。因此,最佳提取時間為120 min。

圖3 料液比對SDF得率的影響Fig.3 Effects of liquid to solid ratio on SDF yield

圖4 提取時間對SDF得率的影響Fig.4 Effects of time on SDF yield
2.2 響應面分析優化提取可溶性膳食纖維
2.2.1 可溶性膳食纖維提取因素水平和試驗方案
響應面因素水平編碼表見表1、試驗設計及結果見表2。

表1 響應面因素水平表Table 1 Factors and levels in the central composite design

表2 Central-Composite試驗設計及結果表Table 2 Central-Composite experimental design matrix and experimental results

續表2
2.2.2 可溶性膳食纖維提取工藝模型建立及其顯著性檢驗
利用Design Expert軟件,對表3試驗數據進行二次多項式回歸擬合,得到二次多元回歸方程:SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3-0.22X4-0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4-1.82X2X3+0.45X2X4+0.018X3X4-0.68X21-1.17X22-1.12X23-1.23X24
對模型進行方差分析,結果見表3。由表3可看出:模型F=44.63>F0.01(15,5),P <0.000 1,表明模型是高度顯著的;失擬項F=4.27<F0.05(10,5),P=0.061 2>0.05,說明模型失擬度不顯著;模型的調整系數R2Adj=0.954 7,說明該模型能解釋95.47%響應值的變化,因而擬合度良好,實驗誤差小,可以用此模型對SDF的提取率進行分析和檢測。對模型進行回歸方程系數顯著性檢驗可知:一次項X1提取溫度、X2檸檬酸質量分數、X3料液比極為顯著,X4提取時間不顯著;交互項中除X3X4不顯著外,均為極顯著;平方項X21、X22、X23、X24均極顯著。因此各個因素對SDF提取率的影響不是簡單的線性關系。各因素影響大小排序依次為:X1>X3>X2>X4。
依據方差分析結果,剔除不顯著項,簡化后的回歸方程為:
SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3-0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4-1.82X2X3+0.45X2X4-0.68X21-1.17X22-1.12X23-1.23X24

表3 響應面二次模型方差分析Table 3 Variance analysis for the developed quadratic polynomial model
2.2.3 響應面分析及優化
各因素間交互作用對SDF的響應面分析通過Design Expert 7.0.0軟件實現。以極顯著項X1和其他項分別進行分析比較,作出響應曲面和等高線圖(見圖5~圖7)。由圖5~圖7可知,提取溫度、檸檬酸質量分數、料液比和提取時間的最大值出現在70℃、3%、1∶12、120 min左右。為進一步確定最佳點,再對三維非線性回歸模型求一階偏導,并令其為零,得出提取率較高的條件:Xl=79.20,X2=2.9,X3=1∶13.62,X4=120.10,此時 Y=14.07;轉化為實際參數,即在提取溫度 79.20℃,檸檬酸質量分數,料液比 1∶13.62,提取時間120.10 min時,提取率高達14.07%。在此條件下提取5次,實際測得的平均提取率為14.00%,與理論預測值相比,其相對偏差小于1%。因此,響應面法所得的優化提取工藝參數準確可靠,具有實用價值。

圖5 提取溫度(X1)和檸檬酸質量分數(X2)交互作用的響應面和等高線圖Fig.5 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and citric acid concentration(X2)on SDF yield

圖6 提取溫度(X1)和料液比(X3)交互作用的響應面和等高線圖Fig.6 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and liquid to solid ratio(X3)on SDF yield

圖7 提取溫度(X1)和提取時間(X4)交互作用的響應面和等高線圖Fig.7 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and time(X4)on SDF yield
采用試驗設計軟件Design Expert 7.0.0,通過Central-Composite中心組合試驗設計得到了SDF提取率與提取溫度、檸檬酸質量分數、料液比和提取時間的回歸模型,經驗證該模型是合理可靠的,能夠較好地預測SDF的提取率。利用模型的響應面及等高線,對影響SDF得率的關鍵因素及其相互作用進行探討,得到的優化工藝參數為:提取溫度79.20℃,檸檬酸質量分數2.9%,料液比1∶13.62,提取時間120.10 min。在此條件下進行提取,SDF的平均得率為14.00%。因此,采用響應面分析方法對火龍果果皮SDF提取工藝進行優化,可獲得最優的工藝參數,能有效減少工藝操作的盲目性,從而為火龍果果皮可溶性膳食纖維進一步的試驗研究奠定基礎。
[1] 楊昌鵬,唐志遠,盧藝,等.火龍果果皮紅色素的提取分離研究[J].安徽農業科學,2010,38(1):347-349,496.
[2] 梁彬霞,趙文紅,白衛東,等.火龍果果皮色素提取工藝研究[J].中國食品添加劑,2011(6):103-108.
[3] 楊昌鵬,陳智理,王秀芳,等[J].火龍果果皮中提取果膠的工藝研究[J].保鮮與加工,2007,7(6):46-48.
[4] 楊明,胡文娥,吳壽中.微波輔助提取火龍果果皮中果膠工藝[J].食品研究與開發,2012,33(2):55-58.
Optimization of soluble dietary fiber extraction from pitaya peel by response surface methodology
SONG Yan
(Department of Agriculture and Forestry,Chongqing Three Gorges Polytechnic College,Chongqing 404155,China)
The chemical extraction of soluble dietary fiber(SDF)from Pitaya Peel was studied by single factor experiment and response surface methodology.The results indicated that the optimal conditions of extracting SDF from Pitaya Peel were as follows:the extraction temperature was 79.20℃,Citric acid concentration was 2.9%,solid to liquid ratio 1∶13.62,the extraction time was 120.10 min,SDF yield was 14.07%.
pitaya peel,chemical method,soluble dietary fiber,response surface methodology
碩士,助教(E-mail:scndsongyan@163.com)。
2013-09-09,改回日期:2013-10-31