HPLC法測定蒙藥冠心七味片丹酚酸B含量

李雙鋼

(內蒙古呼和浩特市中蒙醫醫院，內蒙古 呼和浩特 010030)

冠心七味片由丹參、檀香、降香等7味藥材組成，自衛生部藥品標準蒙藥分冊。臨床用于冠心病、心煩心悸等。丹酚酸B為該藥活性成分之一，可以作為該藥品的含量標準。

1 儀器與試藥

HPLC1100型(安捷倫公司)。冠心七味片由內蒙古黃河制藥廠出品，裸片重0.5g。丹酚酸B由中國藥品生物制品檢定所提供。甲醇、乙腈由美國TIDER公司出品(色譜級)，其余試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件:用 KromasiL色譜柱(4.6mm×150mm，5μm)，流動相:甲醇－乙腈－甲酸－水(30:10:1:59);流速1mL·min－1;波長 286nm;柱溫 30℃。

2.2 對照品溶液的制備與線性關系測定:精密稱取對照品丹酚酸B 5.32mg，置50ml容量瓶內，加甲醇溶解至刻度，精密吸取對照品溶液 0.25、0.5、1、2、3、4ml分置 10ml量瓶內，加甲醇至刻度，備用。精密吸取對照品溶液10μL，按色譜條件測定峰面積，繪制標準曲線，作回歸分析。回歸方程為 Y=2955270.7X － 18825.8，r=0.999，丹酚酸 B 在 0.0266～0.4256μg范圍內呈良好的線性關系。

2.3 供試品溶液的制備:取本品(刮掉糖衣，粉碎，研細，過100目篩)0.1g，精密稱重，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密取續濾液1mL，加到10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，即的。

2.4 精密度與穩定性試驗:取同一供試品溶液，連續進樣5次，測定丹酚酸B峰面積 ，RSD為0.82%。取同一供試品溶液，測定室溫放置不同時間丹酚酸B峰面積變化，結果，12h內無明顯改變。

2.5 重復性試驗:取同批號 5份樣品，按［2.3］項下制備及依照［2.1］條件測定，試驗的 RSD 為 1.31% 。

2.6 提取時間考察:取同批號 4 份樣品，每份 0.1g，按［2.3］項下制備，分別超聲處理 10、20、30、40 min，取 10μL 依照［2.1］條件測定。測定表明，超聲提取20min后含量基本不再增加，提取時間確定為30min。

2.7 回收率測定:取5份同批號已知丹酚酸B含量的樣品50mg，精密稱重，置10mL容量瓶內，分別精密加入丹酚酸B對照品溶液，與樣品混合，溶液轉入置50mL具塞錐形瓶中，按［2.3］項下制備及依照［2.1］條件測定。試驗平均回收率102.37%，RSD 為 1.37%。

表1 樣品回收率測定

3 樣品測定

取不同批號樣品 0.1g，精密稱重，按［2.3］項下制備及依照［2.1］條件測定。不同批號 030467、030468、030469 樣品分別為 1.51、1.52、1.52 mg·片－1，平均含量為 1.52 mg·片－1。

4 小結

流動相采用藥典方法，可獲得較好的分離效果，丹酚酸B峰完全分離，無拖尾;陰性對照品丹酚酸B所在位置無干擾。經3批次測定，冠心七味片丹酚酸B平均含量在1.52 mg·片－1。

丹酚酸 B含量暫定最低標準不得少于1.52 mg·片－1。