黑胡椒的浸出物測定實驗研究

阿依努爾·阿不來提 吐爾孫阿衣·克力木 庫爾班江·艾買提

(新疆喀什維吾爾醫醫院，新疆 喀什 844000)

黑胡椒為胡椒科植物胡椒pipernigrum L.的干燥近成熟或成熟果實，秋末至次春果實呈暗綠色時采收、曬干為黑胡椒。是一種常用中藥和維藥。有生干生熱，消失開胃，通氣除脹，止咳化痰，補腦止痛等功能。主要用于濕寒性或黏液質性疾病，胃寒納差，消化不良，脘腹氣張，咳嗽痰多，腦虛頭疼，牙痛等癥。其檢查項目中《中國藥典》僅對胡椒收載了性狀(黑胡椒和白胡椒)、鑒別、檢查、含量測定。而未對胡椒的浸出物測定做出規定。為完善胡椒檢測項目、確定胡椒類質量安全、有效、確定、可控。我們就照《藥典》胡椒檢查項目對黑胡椒的浸出物進行測定。為胡椒的開發利用奠定基礎且填充研究的空白。

1 實驗內容

1.1 實驗試劑:黑胡椒(新疆采摘)，黑胡椒標準品(中國藥品生物制品鑒定所購買)，95%乙醇(分析純，天津市富宇精細化工有限公司)，無水乙醇(分析純，天津市富宇精細化工有限公司)，甲苯(上海曹楊二中化工廠)，乙酸乙酯(分析純，天津市富宇精細化工有限公司)，丙酮(天津市東麗區大華莊鎮歡坨村)，薄層層析硅膠(青島海洋化工廠)，藥用凡士林(白，城都是制藥廠)，羧甲基纖維素鈉CMCNa(實驗試劑，天津市福晨化學試劑廠)。

1.2 實驗儀器:超聲波清洗器(SG3300H型，上海冠特超聲儀器有限公司)，水浴鍋(HH.S21－4北京長安科學儀器廠)，干燥箱(202型電熱恒溫干燥箱)，電子天平(BS10002型，浙江永康市正恒電子有限公司)，薄層層析展開缸(P－200*100型，上海信宜儀器有限公司)，硅膠板(青島海洋化工廠)。

2 實驗方法

2.1 水溶性浸出物測定法(測定用的供試品粉碎、使能通過二號篩、并混合均勻)。

2.1.1 冷浸法:取供試品約4g、精密稱定、置250ml的錐形瓶中精密加水100ml密塞、冷浸，前6小時內時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以干燥計算供試品中水溶性浸出物的含量%。

2.1.2 熱浸法:取供試品4g、精密稱定、置100ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞稱定重量、靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶、密塞、再稱定重量、用水補足減失的重量、搖勻，用于燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥中卻30分鐘、迅速精密稱定重量。除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量% 。

2.1.3 實驗結果:見表1。

表1 兩種方法試驗結果

2.2 薄層層析:取本品浸膏0.5g，加無水乙醇5ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法“中國藥典”一部附錄ⅥB試驗，吸取上述各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－丙酮(7:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。

2.2.1 結果:展開劑:甲苯－乙酸乙酯－丙酮(7:2:1)，顯色劑:10%硫酸乙醇溶液，點樣:(從左到右－1標準品2熱浸法提取)供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，相同顏色(黃綠色熒光)的斑點。

通過薄層層析該斑點清晰，集中，無干擾，經空白對照液試驗，認為從定性角度看，完全可以控制該藥材真偽。

3 討論

浸出物測定(determination of extractive)以藥材浸出物的含量作為其質量標準的測定，一般用于該藥材的活性成分或指標性成分不清或含量很低或尚無精確的定量方法時采用。本次實驗中，利用熱浸法和冷浸法提取黑胡椒的浸膏，再利用薄層色譜法(TLC)檢測。薄層板在紫外燈下，在365nm下檢視較好。方法簡便、快速、準確，重現性好，可完善胡椒類檢測項目和質量控制很有意義。

［1］中華人民共和國藥典［S］.2010年1部.227

［2］蔣傳中，李志萍，鄧寒霜.丹參浸出物與灰分測定實驗研究［J］.西北藥學雜志，2004，4.

［3］新疆維吾爾自治區中藥維吾爾藥飲片炮制規定，新疆人民出版社(K)，2010－12，83－84

［4］劉勇民，維吾爾藥志［M］.新疆科技衛生出版社，1999，364－367