一種鎳基單晶高溫合金的高溫蠕變行為

張 劍， 趙云松，2， 駱宇時， 賈玉亮， 楊 帥， 唐定中

(1.北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京100095;2.北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京100083)

鎳基單晶高溫合金以其優異的力學性能和承溫能力成為航空發動機葉片的關鍵材料［1～3］。在服役狀態下，葉片受到高溫和離心力的共同作用，因此高溫蠕變變形和斷裂是其失效的主要形式之一［4］。研究者針對鎳基單晶高溫合金在不同溫度、應力條件下的蠕變機制開展了大量的研究工作。在較低溫度下，尤其是750℃左右的蠕變變形機制已經得到較為充分的了解。此條件下的蠕變變形主要特征為:外加應力(載荷)超過位錯切割γ'所需的臨界應力，從而造成大幅度的初始階段應變［5，6］。這種現象與{111}〈112〉滑移系位錯的開動有關［7］，而在所需滑移系無法開動時，蠕變初始階段的應變也將受到限制。在850℃左右時單晶合金的蠕變速率一般表現為隨應變增加而單調上升，并不出現穩態蠕變階段［8，9］。其主要變形機制為{111}〈110〉八面體滑移系統開動，并以滑移和攀移的方式越過γ'相，此條件下γ'粒子形貌基本保持完好［10］。隨著使用溫度的不斷提高，單晶高溫合金在1000℃以上條件下的高溫低應力蠕變機制也受到研究者的關注。已有大量研究表明［11～15］:在高溫下，γ'相的筏形化和表面位錯網的形成是蠕變變形的主要特征，但對于蠕變硬化、回復機制以及斷裂機制仍然存在大量有待研究的問題。

本研究對一種單晶高溫合金在1000℃的高溫低應力蠕變行為進行了研究，并就應力、溫度對合金蠕變行為、變形與斷裂機制的影響進行了分析和討論，以期深入了解單晶合金高溫蠕變變形機制，為完善鎳基單晶高溫合金的蠕變理論提供參考。

1 實驗方法

實驗合金為第一代鎳基單晶高溫合金，成分組成為Ni-Cr-W-Ta-Al-Co-Ti-Mo 系統。恒載荷拉伸蠕變實驗在高溫蠕變試驗機上進行，施加的應力范圍為160 ～220MPa，實驗溫度為1000℃。爐溫由放在試樣標距部分的上、中、下三根鉑銠熱電偶控制，溫度控制在±2℃以內。蠕變應變由連接在蠕變試樣兩肩部的引伸儀定時測量，精度達5 ×10－4～5 ×10－5，實驗環境為空氣。大部分試樣拉至斷裂，部分試樣中途帶載停至室溫用于位錯亞結構的觀察。利用JSM-6301 型場發射掃描電鏡和Tecnai G 20 型透射電鏡(TEM)對蠕變實驗后的樣品進行觀察和分析。

2 實驗結果與討論

2.1 合金的高溫蠕變行為

圖1 給出了實驗合金在1000℃下的典型蠕變曲線。為了更加全面的考察合金蠕變應變、蠕變速率和時間之間的對應關系，對蠕變數據采用兩種形式進行表述，分別為應變量-時間(圖1a)和應變速率-應變量(圖1b)。可以看到，實驗合金高溫蠕變行為有以下幾個主要特征:

圖1 實驗合金在1000℃下的蠕變曲線 (a)應變-時間曲線;(b)應變速率-應變曲線Fig.1 Creep curves of experimental alloy at 1000℃ (a)strain-time curves;(b)strain rate-strain curves

(1)合金蠕變曲線在1000℃時表現為三階段蠕變形態，即初始(第一)階段蠕變、穩態(第二)階段蠕變和加速(第三)蠕變，蠕變速率則呈現出先減小再增大的趨勢。

(2)在蠕變第一階段，合金變形量迅速累積，最終達到0.25%左右。初始階段蠕變量在達到一定程度后應變速率逐漸下降，蠕變開始進入第二階段。

(3)蠕變穩態(第二)階段在整個蠕變壽命里占據了大部分的比例，在此階段蠕變曲線進入平臺區，合金的蠕變變形量幾乎沒有增長，而蠕變速率則在迅速變小后始終穩定在最小蠕變速率附近。可以認為，某種蠕變硬化機制的出現使合金的蠕變變形進入了停滯狀態。顯而易見，最小蠕變速率隨著外加應力的增大而增大。最小蠕變速率所對應的蠕變應變量(即由減速階段向加速階段轉變的臨界應變)也隨著應力的增大有小幅的增長，但總體而言變化較小，臨界應變的數值始終保持在(1±0.2)%。

(4)在1000℃，160 ～220MPa 條件下，合金的斷裂伸長量范圍為20% ～40%。另外，合金伸長量表現出了隨外加應力降低、壽命增長而逐漸變小的趨勢(見圖1a)。

2.2 高溫蠕變過程中的組織演化

2.2.1 γ'相的定向粗化行為

實驗合金在1000℃蠕變實驗中發生了γ'相定向粗化，即形筏現象。圖2 給出了合金在1000℃/200MPa 蠕變實驗中的γ'相形貌演化進程(深色部分為γ'相)。實驗合金屬于負錯配度合金，因此在拉應力作用下形成了垂直于外加應力方向的筏形組織。結合中斷實驗可以看出，γ'相在蠕變初始階段迅速發生定向粗化，在蠕變穩態階段初期已形成完善的筏形組織，并在整個蠕變過程中基本保持結構完好。

由圖2 可以看出，隨著蠕變實驗的進行，γ'筏形厚度逐漸增加，筏形組織之間開始互相連通，這導致在蠕變中后期合金組織呈現出γ'相包圍γ 基體的形態，并隨著蠕變的加速而更加顯著，這種現象稱為拓撲結構倒置(topological inversion)。

2.2.2 蠕變過程中的位錯組態演變

2.2.2.1 位錯類型

由圖3a，b 可以看出，合金在1000℃蠕變中形成了γ/γ'界面位錯網絡，位錯網絡的形成源自γ/γ'界面位錯之間的反應。在蠕變初始階段{111}系位錯大量開動，位錯環以螺型位錯為先導，以滑移、交滑移的方式在基體中運動，位錯環中的60°位錯大量沉積于γ/γ'界面處，這為位錯網絡的形成提供了界面位錯。由于界面位錯的多半平面位于γ'相內，因此其具有破壞γ/γ'共格關系，緩解兩相錯配應力的作用。由于不同滑移面的界面位錯會在降低界面能和位錯本身能量降低的驅動下發生如下類型反應:

在全部四個{111}面上的蠕變位錯全部開動并發生反應的情況下，穩定的界面位錯網絡將得以迅速形成。實驗合金在1000℃蠕變實驗中的位錯網絡形成比較迅速，在γ'相形筏完成、蠕變開始進入第二階段時，兩相界面處就已經形成了較為規則的位錯網，且位錯網絡的穩定性和規則程度也隨著蠕變過程的繼續逐漸提高。通常認為，位錯網絡具有阻礙位錯運動，使蠕變速率降低的作用。近年來一些研究工作證明［15］:網絡中的位錯間距越小，位錯網對位錯運動的阻礙作用越大，合金蠕變強度也就越高。

圖2 實驗合金在1000℃/200MPa 蠕變過程中的γ'形貌演化Fig.2 γ' morphology evolution after creep test at 1000℃/200MPa (a)0.8h，ε=0.38%，primary creep;(b)50 h，ε=1.22%，steady creep;(c)105h，ε=6.14%，tertiary creep;(d)ruptured，ε=21.5%

圖3 γ/γ'界面位錯網絡Fig.3 γ/γ' interfacial dislocation network at 1000℃/200MPa(a)50 h，ε=1.22%，steady creep;(b)ruptured，ε=21.5%

在圖3b 中可以看到，在位錯網中存在一種具有較大長度的沉積位錯(箭頭指出處)，TEM 觀察顯示其位向關系應為〈110〉方向。該類型位錯是基體中{111}面內的螺型位錯運動，并在沉積于位錯網后發生柏氏矢量變化形成的。

筏形結構的形成封閉了平行于應力方向的基體通道，位錯在基體中的運動受到阻礙，位錯以超結構位錯形式進入γ'相內成為蠕變的主要回復機制。在本實驗中，共觀察到了兩種主要超位錯形式。

圖4 高溫蠕變斷裂后γ'相內部位錯組態Fig.4 Dislocation structure in γ' phase after creep-rupture at 1000℃/200MPa (a)105 h，=6.14%，tertiary creep;(b)ruptured，ε=21.5%

圖4a 給出了實驗合金在1000℃/200MPa 蠕變斷裂后的位錯組態。可以看到，在γ'相內部存在一種超結構位錯(箭頭所指)，該位錯具有互相垂直的兩種位向關系。就形貌而言這種位錯比較短小，位錯線呈鋸齒狀，這說明該位錯處于嚴重傾斜狀態。根據電子衍射原理采用兩種操作矢量分析得知:該超位錯應由柏氏矢量b =或］的螺型位錯組成。其形成機制大致可以描述為:基體位錯環在運動過程中與γ/γ'界面相遇，具有螺型性質的位錯分量沉積于γ'相表面，當第二個基體位錯環再次與γ/γ'界面相遇時，新的螺型位錯分量同樣停留于γ'相表面處，兩個具有同樣柏氏矢量的位錯即可以在反相疇連接下進入γ'內部，可用下式對該過程進行表述:

除上述的螺型位錯之外，實驗合金在高溫蠕變過程中還有一種主要的回復機制，即［001］刃型位錯，如圖4b 所示，該超位錯屬于位于(001)面內，就形貌而言一般具有較長而直的形態和較強的對比度。由圖中箭頭所指可以看出［001］型超位錯是由兩個基體位錯通過組合形成的，通過位錯消像判據可知其組成基體位錯具有不同的柏氏矢量，它們可以通過以下方式進行組合:

［001］刃型位錯與上節所述螺型位錯對最大的不同在于其組成位錯具有不同的柏氏矢量，因此其并不能以簡單的APB 連接的方式構成和進行滑移運動。而其形貌筆直，基本沒有出現鋸齒型波動現象，這也說明它的運動能力確實較低。［001］型超位錯是以攀移與滑移通過復雜方式組合而進行運動，該過程對空位擴散過程有較大的依賴性，因此它也是高溫蠕變行為中特有的一種超結構位錯。

2.2.2.2 蠕變過程中的位錯組態演變

圖5 給出了由中斷實驗得到的1000℃/200MPa蠕變各階段位錯組態情況。可以看到，在蠕變初始階段，a/2〈011〉系基體位錯主要以滑移和交滑移的方式進行運動，位錯密度較低，并沒有觀察到位錯纏結成網的現象，此時γ'相仍保持立方體形態。在穩態蠕變階段，γ/γ'界面處已經形成了比較穩定的位錯網絡，此時γ'相中只有極少量的超位錯切割現象，且以螺型位錯對為主，這是此階段的主要回復機制。當蠕變處于第三階段早期時，位錯網的形態依然完好，γ'相中的切入位錯數量開始有所增加，但總量仍然較低，此時位錯組織上的一個明顯變化是γ'相內部開始出現［001］型位錯。蠕變斷裂后，γ'相內部的超位錯數量急劇增多，這說明在蠕變第三階段，以［001］型位錯切割γ'相為主的蠕變回復機制全面開動，造成合金變形量增大，最終導致合金斷裂。

2.3 分析與討論

單晶高溫合金的蠕變行為通常會根據應力、溫度條件的改變而表現出截然不同的變形與斷裂機制。概括而言，在低溫高應力條件下，位錯會在高外加應力的作用下以層錯、位錯對或兩者結合的方式切入γ'相，而隨著溫度升高和應力水平降低，合金中的元素擴散能力增強，位錯則會更多的以攀移、Orowan 繞過等方式越過沉淀相來完成變形。當實驗溫度進一步提高到1000℃以上時，蠕變機制會再次發生變化。本章中實驗合金的微觀變形特征即具有一定的代表性，其主要表現為以下幾個方面:即位錯在基體內的運動和位錯網絡的形成、超結構位錯對γ'相的切割、γ'相的定向粗化(形筏)和孔洞的萌生與長大。在1000℃，160 ～220MPa 應力范圍內，實驗合金都表現出了以上一系列單晶合金高溫低應力蠕變所具有的典型變形特征。

圖5 實驗合金在1000℃/200MPa 蠕變過程中的位錯結構變化Fig.5 Combination of creep curves with microstructural evolution during the creep at 1000℃/200MPa

初始階段蠕變的控制因素是{111}面內的a/2〈110〉型位錯環在垂直于外加應力［001］方向的橫向基體通道內的滑移，這是因為在此處外加應力與γ/γ'兩相錯配應力對位錯的作用方向相同。γ'相形筏造成的橫向基體通道變寬會進一步促進位錯環的運動。位錯產生與開動受到溫度的影響。隨著位錯運動、宏觀變形量不斷累積，位錯環中的刃型位錯部分會在γ'相表面大量沉積，形成60°位錯并起到緩解兩相錯配應力的作用。在蠕變初始階段末期，大量界面位錯存在時γ'相發生彈性形變，這導致γ'相對γ 基體的錯配應力由壓應力轉變為拉應力，位錯的運動開始減慢。初始階段蠕變帶來的結果是:基體位錯在兩相界面大量沉積開始形成位錯網，γ'相轉變為筏形組織，蠕變速率在位錯網絡的影響下逐漸變小。

隨著基體位錯運動的阻力增大，初始階段蠕變的變形速率放緩，蠕變開始進入穩態階段。在蠕變穩態階段內，筏形組織完全阻隔了縱向基體通道，使位錯無法以繞過γ'相的方式繼續運動。此時維持變形的一項重要回復機制是位錯以成對結構進入γ'相內部。如前所述，在合金高溫蠕變穩態階段，位錯會以螺型位錯對和［001］超位錯的形式切割筏形組織。切入γ'相內部的超位錯會與筏形組織另一側的具有相反方向的超位錯相遇湮滅，這是蠕變穩態階段的主要回復機制。

3 結論

(1)實驗合金的高溫蠕變曲線表明:合金蠕變速率呈現出先減小再增大的變化趨勢，當應變量達到一定臨界值(1 ±0.2)%后，變形速率迅速上升，蠕變進入第三階段。

(2)合金在高溫蠕變初始階段的主要變形機制為a/2〈110〉{111}型位錯環在基體內運動。隨著位錯網絡和筏形組織的形成，位錯運動受到阻礙，蠕變進入穩態階段。

(3)合金在高溫蠕變穩態階段的主要變形機制為位錯切割γ'相，切割位錯主要有螺型位錯對和［001］超位錯兩種形式。

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