波長色散X射線熒光光譜儀故障處理及維護

陳 濤，郭 雋，太井超

（天津鋼鐵集團有限公司技術中心，天津 300301）

1 引言

天津鋼鐵集團有限公司技術中心目前擁有荷蘭帕納科公司生產的波長色散X 射線熒光光譜儀四臺，主要用于進廠原料、燒結礦、鐵水和生產工藝樣品的化學成分分析，其主要優點有：分析結果精密度高、準確度高、分析速度快、操作簡單。因此，X射線熒光儀在技術中心各實驗室均扮演著越來越重要的角色。

這四臺X 射線熒光光譜儀（其中Axios 型2臺、Magix 型2 臺）從安裝調試至今已使用了近10年。隨著使用年限的延長，光譜儀的工作性能在不斷降低、出現的各種故障也在增多。因此，光譜儀的日常維護維修工作對降低儀器故障率、保持光譜儀的工作性能起著重要的作用，而且在發生儀器故障時快速的故障判斷和排除就顯得尤為重要了。以下結合本公司的四臺X 射線熒光光譜儀的維護維修情況，選取幾個有代表性的故障案例進行分析，同時對X 射線熒光光譜儀的日常維護工作提出自己的一些看法。

2 儀器故障判斷與處理

2.1 光譜儀真空度不良

2.1.1 故障現象

燒結實驗室X 射線熒光光譜儀光室內真空度升高、真空度波動較大。

儀器經過一段時間的使用后光室內的真空度在不分析樣品時由最低時可抽至7 Pa 升高至最低可抽至30 Pa，在試樣分析過程中真空度的波動由最低時的10 Pa 升至40 Pa，分析數據準確度和精確度下降，當真空度超過100 Pa 時儀器報警停止工作。

2.1.2 原因分析

結合燒結實驗室X 熒光光譜儀的使用情況，認為造成X 射線熒光光譜儀真空度情況下降的主要有以下幾方面：

（1）光譜儀進樣系統O 型密封圈（見圖1）被污染。粉末壓片制樣方法是燒結實驗室X 熒光光譜分析的主要制樣方法之一。粉末壓片法制備的分析樣品表面殘留的粉末很容易污染O 型密封圈，從而造成密封效果不好、真空度不能滿足光譜儀的工作要求。這種故障現象也是各實驗室X 熒光光譜儀出現故障次數最多的一種。

（2）真空泵出現故障或工作能力下降。

（3）光室內部（見圖2）有泄漏。

圖1 進樣系統O型圈

圖2 光室（中間銅盤內部為光室）

2.1.3 儀器故障的檢查與排除

針對該故障，可采取逐個檢查的方式查找故障原因并進行維修。第一步：清潔進樣系統O 型密封圈，效果不明顯。第二步：對真空泵進行檢查，真空泵經過長時間的使用，泵內會積壓了很多水汽和很多其他污染雜質。更換真空泵油并排出泵內水汽，真空度依然變化不大，效果不明顯。第三步：真空度是由于長時間使用造成真空度逐漸下降的，排除人為原因引起的故障，因此我們可以初步判斷可能是由于光室內部泄漏造成真空度不良。結合P10 氣流量狀態（正常狀態為0.75～1.0 l/h）來分析，可能是窗口膜有破損。把儀器置于空氣狀態，觀察P10 氣的流量，與抽真空狀態下的P10 氣流量比較，發現抽真空狀態下的P10 氣流量大于空氣狀態的P10 氣流量（0.4 l/h 以上），因此可以判斷是窗口膜破損造成P10 氣泄漏至分光室引起真空度不良。

處理方法：更換窗口膜，真空度恢復正常，故障排除。

2.2 樣品傳送系統故障

2.2.1 故障現象

樣品室旋轉超時報警“Spectrometer error：3.0.4.00 Turret timeout”。

2.2.2 原因分析出現這類故障的原因主要有以下幾方面：

（1）卡樣。由于樣品蓋或樣杯邊緣長時間不清潔造成污染，分析時樣杯和樣品蓋粘連在一起，并未隨托桿下降旋轉，造成樣杯卡在樣品室內。

（2）粉末壓片樣品不清潔。脫落粉末在樣品室內逐漸積累，造成摩擦力增大，旋轉困難，樣品旋轉沒有在規定時間內旋轉至指定位置，出現超時報警現象。

（3）Turret 電機出現故障，不能正常工作，造成樣品不能正常旋轉或不旋轉。

2.2.3 處理方法

（1）定期用無水乙醇清潔樣品蓋、樣杯。

（2）粉末壓片樣品表面要用吸耳球清潔干凈后放入樣杯，并且定期打開樣品室，清潔傳送系統轉盤、樣品室密封圈。（注意：由于Rh（銠）靶X 光管的窗口由金屬鈹（Be）制成，厚度僅約為75 μm，且鈹有劇毒，嚴禁用手直接接觸。假如鈹窗被污染，上面有灰塵，要用吸耳球從側面吹掃，因為鈹窗太薄，正面吹掃容易吹破鈹窗，造成X 光管損壞）。

（3）更換Turret 電機。（注意：更換電機后要調節好電機位置，并且調節好皮帶松緊）。

2.3 高壓無法開啟

2.3.1 故障一

2.3.1.1 故障現象

儀器底部出現積水。

2.3.1.2 原因分析

儀器底部產生積水原因可能是由于循環水泄漏造成。將儀器外殼打開，經檢查發現內循環水水管連接處一快速接頭損壞，導致水管從快速接頭處崩出，內循環水泄漏。

2.3.1.3 處理方法

將儀器內的泄漏出來的水清理干凈，而后更換快速接頭，將殘余循環水排至用蒸餾水清洗干凈的容器內。重新補充循環水至儀器儲水罐中（注意：要反復多次補充，因為循環水外泄后，循環系統內會有大量空氣進入，在有空氣的情況下，循環水無法正常循環。所以要將循環系統內空氣一點點排干凈后，循環水才能在儀器內正常循環，否則高壓不能開啟），高壓開啟成功。

2.3.2 故障2

2.3.2.1 故障現象

高壓開啟成功后觀察譜儀態發現內循環水溫度PRWTMP 數據和實際溫度數據不相符。

2.3.2.2 原因分析

內循環水溫度PRWTMP 數據是由溫度傳感器接收到測量出來的溫度信號再反映到計算機上的，因此造成溫度不準的原因可能是測溫部分也可能是溫度傳感器。由于溫度傳感器插頭在儀器下部，循環水泄漏后會浸泡溫度傳感器插頭，因此我們懷疑是由于被水浸泡污染而造成溫度傳感器接觸不良或者損壞，從而導致內循環水溫度PRWTMP 數據不準。

2.3.2.3 處理方法

對溫度傳感器插頭進行清潔烘干，重新安裝后內循環水溫度PRWTMP 數據恢復正常。

3 儀器的日常維護和定期檢查

3.1 P10 氣更換步驟及注意事項

為了防止氣瓶內的雜質進入分析儀,建議在瓶壓為10 個大氣壓（1 MPa）時即更換新氣。更換P10氣步驟如下：

（1）設定高壓為20 kV/10 mA，（每次以10 kV/10 mA 逐步降壓）然后關高壓。

（2）設定分光室介質為空氣狀態。

（3）關閉鋼瓶主閥門，取下減壓閥。

（4）更換新的P10 氣體瓶。

（5）快速打開氣瓶主閥并迅速關閉以沖洗接口。

（6）安裝減壓閥，打開主閥門，檢查二次壓力為0.7×105Pa～0.8×105Pa（通常為0.75×105Pa）。

（7）用指令啟動P10 氣,設定分光室介質為真空狀態（通過TCM 查看P10 氣流量為1.0 h/L 左右，壓力為750 hPa 左右）。

（8）開啟高壓，待儀器穩定2 h 后校準PHD。

3.2 X 射線管老化

如主機停機超過24 h，則需對X 射線管進行老化。

3.2.1 手動老化

開機后運行TCM 軟件按以下順序進行：

將儀器高壓由20 kV/10 mA 升至60 kV/50 mA，升壓步驟為：

20 kV/10 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA →60 kV/40 mA →60 kV/50 mA。

如停機時間在24～100 h 之間，則每步停留時間需為1 min。如停機時間在100 h 以上，每步停留時間需為5 min。

3.2.2 自動老化

開機后運行TCM 軟件，如停機時間在24～100 h 之間，選擇“Fast”老化，如停機時間超過100 h，選擇“Normal”老化。

3.3 更換水過濾器

如果水流量變得很低，將使安全回路動作，從而不能打開高壓，這時需更換水過濾器。更換的周期取決于水的質量，建議每年更換一次。

（1）設定高壓為20 kV/10 mA，然后關高壓。

（2）關閉水冷機閥門。

（3）取出水過濾器，清洗過濾器或更換新的過濾器，重新安裝好。（4）打開水冷機閥門。檢查漏水情況。（5）開高壓，正常分析。

3.4 日常檢查項目

（1）空氣壓縮機壓力：5.0×105Pa。排水每月一次并檢查油位是否正常。

（2）內外循環水：由于內循環水直接接X 光管，因此主要檢查電導率是否正常、是否漏水、水流量是否正常（3～5 L/min）；外循環水是由水冷機提供，因此主要檢查是否漏水、水流量（1～4 L/min）以及室外風機是否正常，散熱片是否被灰塵堵塞造成水冷機自動啟動過熱保護程序，最好每季度更換一次外循環水、每半年清洗一次室外機。

（3）P10 氣體：主要檢查內容包括鋼瓶壓力是否小于正常壓力(大于10 個大氣壓）、二次壓力是否為0.7～0.8×105Pa、P10 氣體的流量是否在為0.6～2 L/h 范圍內（1 L/h 為最好）。

（4）分光室真空度：因為真空度在100 Pa 時儀器高壓會自動關閉以保護X 光管，所以要時常觀察儀器真空度情況，不能超過100 Pa。

（5）儀器箱體內部溫度：30℃。

（6）由于真空泵始終處于工作狀態，它會通過樣品室、分光室及管道將粉塵吸入泵內，從而污染真空泵油，使真空泵抽力降低。因此要定期檢查真空泵油的液面高度和污染程度，最好每月要將氣鎮閥打開排除泵中水分，每次約6 h，每年更換一次油過濾器和真空泵油。

4 結束語

波長色散X 射線熒光光譜儀是集機械、光學、電學、自動化控制、氣路、水路、循環控溫等多種專業領域于一體的大型精密分析儀器。在日常樣品分析工作中，工作人員應注意對設備的保養和維護，通過操作軟件提供的數據參數對儀器的使用性能進行密切地監控。在故障維修過程中，維修人員要綜合實驗室的使用情況、環境因素和常見的故障類型對光譜儀的故障原因進行判斷，以確定準確、有效、可行的維修方案，從而降低儀器故障率和維修時間，使儀器長期處于穩定高效的工作狀態。