電位滴定法（水相）測(cè)定鹽酸萘乙二胺的含量

于鳳蘭

（天津市化學(xué)試劑研究所，天津 300240）

高純度的鹽酸萘乙二胺主要用于監(jiān)測(cè)空氣和廢氣中的氮氧化物以及亞硝酸鹽氮、苯胺和硝基苯類(lèi)化合物。鹽酸萘乙二胺的質(zhì)量?jī)?yōu)劣是環(huán)保監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵，其含量的測(cè)定通常采用定氮法計(jì)算其含量，但操作過(guò)程中間環(huán)節(jié)影響因素較多，費(fèi)時(shí)，易產(chǎn)生誤差。本文介紹的電位滴定水相測(cè)定鹽酸萘乙二胺含量的測(cè)定方法與上述方法相比，具有簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確度高、精密度高、測(cè)定重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)檢索國(guó)內(nèi)有關(guān)文獻(xiàn)[1，2]，目前未發(fā)現(xiàn)有關(guān)此方法的報(bào)道，該方法與JIS K8197 標(biāo)準(zhǔn)比較[3]，測(cè)定重現(xiàn)性?xún)?yōu)于日本標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑

鹽酸萘乙二胺樣品，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（AgNO3）=0.1mol/L;淀粉指示液10g/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

PHS3C 精密pH 計(jì)（上海雷磁）；78-1 型磁力加熱攪拌器（杭州儀表電機(jī)廠）；BSA124S-CN 電子天平（德國(guó)賽多利斯）；銀離子選擇電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞參比電極（上海雷磁）；300mL 燒杯；50.0mL 滴定管；100mL 量筒等。

1.3 分析方法

稱(chēng)取0.3g 鹽酸萘乙二胺樣品，精確至0.0001g,置于300mL 燒杯中，加70mL 水溶解，加10mL 淀粉指示液（10g/L）,用銀電極做指示電極，用217 型雙鹽橋飽和甘汞電極（外套鹽橋套管內(nèi)裝飽和硝酸鉀溶液）作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕滴定，按GB/T9725 之規(guī)定測(cè)定，二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)[4]。

鹽酸萘乙二胺含量按下式計(jì)算：

式中：

X—鹽酸萘乙二胺的含量，%;C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;V—二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;0.12959—與1.00mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜柠}酸萘乙二胺的質(zhì)量，g；M—鹽酸萘乙二胺樣品的質(zhì)量，g;N—鹽酸萘乙二胺樣品的水分，%。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 電極的選擇

本實(shí)驗(yàn)的指示電極采用銀電極，銀電極在使用前用細(xì)砂紙將表面擦亮，然后浸入含有少量硝酸鈉的稀硝酸（1+1）溶液中，直到有氣體放出為止，取出用水洗凈備用；參比電極：在使用甘汞電極時(shí)，其電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防產(chǎn)生擴(kuò)散電位，影響測(cè)定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液內(nèi)應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。外鹽橋套管內(nèi)硝酸鉀溶液內(nèi)亦應(yīng)保持有少許硝酸鉀晶體，以保證硝酸鉀溶液的飽和。

2.2 方法的可靠性

通過(guò)本方法與JIS K8197—1996 對(duì)鹽酸萘乙二胺含量做對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果一致，證明該法可靠。

2.3 方法的精密度

對(duì)方法精密度的驗(yàn)證，系兩批鹽酸萘乙二胺含量不同的樣品，分別平行測(cè)定四次，其結(jié)果列于表1。

表1 精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)表

3 結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了電位滴定水相測(cè)定鹽酸萘乙二胺含量方法的可行性，其變異系數(shù)為0.02%，而化學(xué)試劑電化學(xué)電位滴定法允許的相對(duì)誤差為0.2%。實(shí)驗(yàn)證明，本實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)單、快速、精密度高，測(cè)定重現(xiàn)性好，優(yōu)于通常采用的凱式定氮法。該方法與JIS K8197 做對(duì)比試驗(yàn)，測(cè)定重現(xiàn)性?xún)?yōu)于日本標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定結(jié)果一致，令人滿(mǎn)意，適用于環(huán)保試劑鹽酸萘乙二胺含量的快速測(cè)定。

［1］中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)檢索[DB]，分析化學(xué)文摘主題索引1992—2012.

［2］中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)檢索[DB]，中國(guó)化工文摘主題索引1992—2012.

［3］JIS K8197—1996.[S].

［4］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].化學(xué)試劑，電位滴定法通則GB/T 9725—2007.