基于氧化鋯功能陶瓷的無源壓力傳感器的制備與測試*

鄭世俊，譚秋林，洪應平，李 瑩，熊繼軍

（中北大學電子測試技術國家重點實驗室儀器科學與動態測試教育部重點實驗室，山西太原 030051）

0 引言

實施瞬時、精確的測量推動著測試技術不斷突破。至今為止，在極端惡劣環境下某些參數的測試技術仍然是一片空白，尤其是突破裝備制造和精密控制方面的關鍵技術，在大飛機、載人航空航天工程中具有迫切需求［1］。例如:在高溫環境下的壓力敏感結構和電引線性能退化導致傳統MEMS壓力傳感器無法正常工作，極端環境下的壓力參量動態的實時監測對現有傳感器技術提出嚴峻考驗。因此，研制出一種適用于極端環境下的壓力敏感微器件顯得迫在眉睫。為實現苛刻環境下壓力測量，面臨的技術難點主要體現在壓力敏感器件結構的穩定性、自身外聯和整體封裝問題。

為解決以上技術問題，本文嘗試基于陶瓷生片的疊片工藝技術［2］，通過對氧化鋯流延帶進行加工，結合厚膜工藝，制作一種對外界壓力敏感的微器件，它可以將壓力大小轉換成電磁信號以無線方式傳播出去，利用附近耦合的接收天線采集信號，經過處理之后得到壓力數值。

1 傳感器的設計

本文中所用的氧化鋯（ZrO2）流延生帶是利用生片制造技術將氧化鋯陶瓷粉末和玻璃相粘結劑按照一定的比例結合，經過流延工藝之后得到的帶狀柔性陶瓷材料，它可以在1500℃左右燒結形成致密的陶瓷薄片。由于氧化鋯本身具有良好的物理韌性和電學穩定性，加之燒結溫度很高，可以形成可靠性較高的能夠在一定外力作用下發生較大彈性形變的薄片［3］。因此，通過多層疊片技術制備出氧化鋯陶瓷的空腔結構，另外結合絲網印刷技術，經過適當的制備工藝步驟，在空腔表面構建LC無源諧振電路，如圖1所示。陶瓷空腔和上下印刷極板形成可變電容器，該電容器的容量隨著外力的增大而增大;反之，減小。最終LC諧振電路的諧振頻率也會隨著外力而發生規律變化。根據相關文獻闡述，諧振頻率f與壓力p呈線性關系［4］。

圖1 器件的結構設計圖Fig 1 Structure design diagram of device

傳感器的物理結構由3層氧化鋯流延生帶疊片制作而成，上表面結構由方形平板電容器上級板和方形平面螺旋電感線圈串聯而成，下表面上有平板電容器的下極板，上下兩部分通過側端互聯形成LC無源諧振電路。考慮到器件本身的尺寸限制和為減少器件因響應頻率過高而導致噪聲和其他寄生效應過多的問題，LC電路的諧振頻率控制在幾十兆赫的量級。

2 制備工藝

氧化鋯流延生帶的燒結溫度大約是1500℃，而導電銀漿的燒結溫度大約是850℃，所以，無法按照傳統的陶瓷生片—銀漿料共燒工藝制作傳感器結構。因此，為了能夠實現以氧化鋯陶瓷為基底的傳感器制作，工藝流程設計如圖2所示:切片:將氧化鋯流延帶按需要切成8 in（1in=2．54 cm）正方形。沖孔:利用沖孔機在生片上按要求沖壓出空腔方孔、排氣通道和通孔。疊片:將處理過的3層流延生帶通過疊片機疊在一起，中間層是含鏤空方孔的生片。該步驟中為避免后續層壓將空腔壓塌，疊片中在鏤空的方孔中填入易揮發流延膜帶充當犧牲層，它能夠起到機械支撐的作用。層壓:對疊好的生片用層壓機進行層壓，其中易揮發流延膜起到了很好的支撐作用;否則，在層壓機內部幾十兆帕的壓力之下，將來可變電容器依附的空腔結構將坍塌而不復存在。燒結:按照圖燒結曲線在空氣氛圍中對生片燒結固化;易揮發流延膜在高溫空氣中氧化成氣體后通過陶瓷片致密前的疏松氣孔排出［5］，如圖3所示。

圖2 傳感器制備工藝Fig 2 Sensor fabrication process

圖3 易揮發流延膜氧化過程示意圖Fig 3 Oxidation process diagram of volatile cast film

生片放入燒結爐后，實驗反復后證明需要在上面施加多孔覆蓋板保證表面的平整度，防止燒結高溫階段流延帶表面受熱過高導致自身發生卷曲變形，影響制成器件的靈敏度和準確度。燒結過程結束后空腔結構如圖4所示，空腔上下層未出現結構性缺陷，且表面整體平整。燒結曲線如圖5所示。在燒好的瓷片與絲網掩模版對準后，在上、下表面上利用厚膜工藝印刷LC無源電路。將印刷好電路的陶瓷片干燥15 min后在850℃的空氣氛圍中燒結。完成后器件如圖6所示。

圖4 空腔結構局部放大圖Fig 4 Partial enlarged drawing of cavity structure

圖5 氧化鋯流延帶燒結溫度—時間曲線Fig 5 Sintering temperature vs time of ZrO2casting belt

在排氣口上覆蓋密封漿料后在515℃的空氣氛圍中燒結，實現對內部空腔的密封形成穩定內壓。

3 傳感器性能測試

3．1 測試原理

圖6 傳感器外觀圖Fig 6 Extrinsic feature of sensor

傳感器的測試電路原理圖如圖7所示，測試天線和微器件兩部分電路通過各自的電感線圈進行互感耦合，互感系數M大小取決于兩者之間的距離［6］。天線兩端與阻抗分析儀的測試臺夾具相連。通過控制壓力容器內的壓力大小，導致傳感器電路電容大小發生變化，必然引發諧振頻率向減小的方向發生偏移，繼而由于電感線圈的耦合作用，結果會使得從天線兩端看進去的總阻抗Z0發生改變［7］。阻抗分析儀可以靈敏地捕獲阻抗參量（相位）的變化情況，從而間接地得出微器件的諧振頻率。最后通過文獻中闡述的諧振頻率與外力的數學關系，經過如上測試（標定）后的壓力傳感器就可以用于外部壓力的測試［8］。實驗中，阻抗分析儀可以準確找到如圖8所示的相位波谷，它對應的掃頻頻率就是代表傳感器當前的諧振頻率。

圖7 壓力傳感器測試系統示意圖Fig 7 Test system diagram of pressure sensor

圖8 傳感器諧振時出現的相位波谷Fig 8 Phase trough appeared at resonant

3．2 實驗結果與分析

傳感器的測試工作是在自主搭建的測試平臺上完成的，測試平臺如圖9所示。傳感器位于鋼制密封壓力容器罐內部，其最大承壓為0．5 MPa。容器罐內壓力可以使用GE公司的PACE5000高精度壓力控制器控制輸入的氮氣量。與外部天線（電感線圈）相連的是 Agilent公司的E4991阻抗分析儀，能夠以無線傳輸的方式利用耦合的電感線圈在天線端接收到傳感器諧振頻率相位波谷的微小位移變化，并顯示出波谷最底部對應的傳感器諧振頻率值，從而避免了用電引線直接測試傳感器的諧振頻率，客觀上避免有線測試帶來的問題。

圖9 測試系統的電路示意圖Fig 9 Circuit diagram of test system

通過非接觸的無源信號測試，可以將壓力傳感器在壓力容器罐內的受力情況轉換為電信號耦合到附近的天線中去，利用阻抗測試儀器測量電路諧振時的阻抗相位變化。具體的測試結果如圖10，圖11所示。

圖 10傳感器在0～1 bar的諧振頻率—壓力曲線Fig 10 Resonant frequency vs pressure curve at 0～1 bar

圖11 傳感器在0～0．6 bar的諧振頻率—壓力曲線Fig 11 Resonant frequency vs pressure curve at 0～0．6 bar

通過以上測試數據，可以從圖10中看到:傳感器在耦合距離為1 cm的條件下，在0～0．3 bar的量程內的傳感器靈敏度約為7．5 MHz/bar;在0．3～1 bar的量程內傳感器靈敏度約為1．4 MHz/bar，靈敏度相比之前出現退化。然后將壓力控制器的步進量減小到1 mbar進行測試，如圖11所示，測得在 0～0．3 bar的量程內傳感器靈敏度仍為7．5 MHz/bar，但在0．3～0．6 bar的量程內傳感器靈敏度為1．6 MHz/bar。通過實驗證明:傳感器在不同的量程內具有不同的靈敏度，并出現較大差異，這主要是由于氧化鋯陶瓷薄片在不同的壓力下的位移響應程度不同造成的，實驗中在小量程下具有更大的撓度壓強比d/p。

4 結論

本文利用氧化鋯陶瓷生片材料完成了無源壓力傳感器的設計、制備工藝，并借助測試平臺完成了最后的測試實驗，實驗表明:該傳感器在一個大氣壓的量程下具有較高的靈敏度，最高可以達到7．5 MHz/bar。通過這樣的測試（標定）實驗，證明了傳感器將來可以在1 cm的耦合距離下以無線傳輸方式實現外界壓力測量，為其以后用于較高溫度環境下非接觸式壓力測試提供了可行性，具有實際意義。

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