低溫吹掃捕集-氣相色譜法檢測室內空氣TVOC濃度

王秀云

（海南省環境地質勘查院 海南三亞 572000）

《民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010[1]規定，采樣后的Tenax-TA經溫度范圍為280～300℃充分解析后，使解析氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀進行色譜分析，關于使用280～300℃解析溫度的實驗方法已有不少文獻[2-4]報道，但是否可以使用280℃以下的吹掃解析溫度還沒有文獻報道，筆者通過不同吹掃溫度下TVOC解析率的研究，全面論述了180℃解析溫度的氣相色譜法檢測室內空氣TVOC濃度的可靠性，效果理想。

1 試驗部分

1.1 主要儀器及試劑材料

6890 N氣相色譜儀（附帶氫火焰離子檢測器）：安捷倫科技有限公司；4660吹掃捕集儀（配置Trap-10型捕集管）：美國OI公司；色譜柱：Agilent 19091J-413HP-5，30.0m×320μm×0.25μm，內涂5%甲基苯基硅氧烷；內裝200mg60～80目的Tenax-TA吸附管，美國OI公司；TVOC標準混合溶液（甲醇為溶劑），中國計量科學研究院；校準標準溶液：苯、甲苯、乙苯、對（間）二甲苯（甲醇為溶劑），中國計量科學研究院。

1.2 試驗條件

柱溫：初始溫度50℃，保持10min，升溫速率5℃/min，溫度升至 250℃，保持2min。

進樣口溫度：180℃；檢測器溫度：280℃；模式：恒定流量；總流量：33.1ml/min；分流比：30：1；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：280ml/min；吹掃階段：壓力：5.4psi，吹掃時間：11min，捕集阱溫度：20℃；脫附階段：捕集阱溫度：190℃，脫附時間：10min。

2 試驗方法及結果

2.1 吸附管的活化

填裝好的吸附管在使用前在280℃高溫下通高純氮氣活化1h，活化好的吸附管立即密封，保存在潔凈的干燥器中備用。

2.2 解析溫度的選擇

在吹掃捕集儀及氣相色譜儀調試正常后，取濃度為1.0mg/mL的TVOC標準溶液1μL，注入到已活化的吸附管內，吹掃溫度分別設為100℃、120℃、150℃、180℃、210℃、240℃及280℃，其余條件按1.1.3及1.1.4進行實驗，記錄各組分峰面積，研究解析溫度對各組分峰面積的影響。通過一系列不同吹掃溫度下八個組分峰面積的變化趨勢，如圖1所示。

由圖1可知，該實驗條件下，八個組分的峰面積在180℃后均呈穩定趨勢，與280℃相比較均無明顯差異，因此，筆者選定180℃作為吹掃溫度進行下一步實驗。

圖 1（1-苯，2-甲苯，3-乙苯，4-鄰二甲苯，5-間對二甲苯，6-苯乙烯，7-乙酸丁酯，8-正十一烷標）

2.3 標準曲線的繪制

用微量注射器分別取0.1mg/mL（2#）TVOC混合標準溶液1μL、1mg/mL（1#）TVOC 混合標準溶液 1μL、5μL ，每點平行進樣3次，在室溫下用高純氮氣在壓力5.4psi條件下從標準溶液注入端吹掃5min，然后將吸附管安裝在吹掃捕集儀加熱爐上，按1.1.3、1.1.4及1.2.1選擇的吹掃溫度進行實驗，記錄峰面積，以峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標準曲線。1mg/mL（1#）TVOC混合標準溶液1μL色譜圖見圖2，各組分標準曲線見表1。從圖2及表1可以看出，各組分峰已較好分離，且各組分的曲線線性相關系數均大于0.999，說明各組分的標準曲線線性很好。

圖2 1mg/mL（1#）TVOC混合標準溶液1μL色譜圖見圖

表1 各組分標準曲線及相關系數表

2.4 精密度實驗

取0.1mg/mL的TVOC標液1μL，做重復性試驗，試驗結果見表2，從表2中可以看出，5次重復試驗的相對標準偏差均小于3%，精密度良好。

表2 重復性實驗結果數據表

2.5 準確度實驗

用表1的標準曲線對計量院5種單標溶液進行外標定量，試驗結果見表3。由表3結果可以看出，定量的相對誤差均小于3%，說明該實驗方法得到了準確的定量結果。

表3 標樣準確性實驗結果表

3 結論

3.1 筆者發現由于Tenax-TA吸附劑對溶劑甲醇的幾乎無吸附作用，通過實驗前預吹掃5min，極大降低了甲醇的峰面積，有效解決了由于甲醇峰面積拖尾導致苯組分無法準確定量的問題，而預吹掃對TVOC各組分的峰面積影響甚微，可以忽略不計。

3.2 經筆者實驗驗證，180℃解析溫度的吹掃捕集-氣相色譜法檢測室內空氣TVOC濃度的實驗方法，其標準曲線線性、重復性、定量準確性均很好，均能滿足《民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010檢測TVOC的實驗要求。

1.GB50325-2010，民用建筑工程室內環境污染控制規范.

2.王志霞，熊偉.帶反吹熱解析直接進樣檢測室內空氣TVOC濃度的方法研究【J】.工程質量.2007.No.11(A):11-14.

3.左向群，李鈞，戴洪毅等.吸附/熱解析濃縮法測定室內大氣中總揮發性有機化合物的組分含量【J】.光譜儀器與分析.2004（02）.

4.黃峰，趙克榮.《民用建筑工程室內環境污染控制規范》有關問題的探討【J】.工程質量.2010（01）.