超微粉碎對小米麩皮膳食纖維物理特性的影響

楊 健，王立東，包國鳳

(黑龍江八一農墾大學-省農產品加工工程技術研究中心，黑龍江大慶163319)

小米麩皮為小米加工后的副產物，年產40萬t左右，主要由小米的果皮、種皮、糊粉層、少量的胚和胚乳組成，富含蛋白質、脂肪、礦物質、維生素、半纖維素和纖維素等營養成分，其膳食纖維含量高達45%以上。提高小米麩皮膳食纖維的膨脹力、持水性、吸油性等物理特性成為人們研究的熱點［1-2］。鄭紅艷等［3］以非糯性小米麩皮為原料，研究了酶-化學法提取膳食纖維的工藝，制備得到純度為92%的膳食纖維;劉敬科［4］等研究以小米糠膳食纖維為原料對血糖和血脂的調節作用，證明小米糠膳食纖維對血糖和血脂具有一定的調節作用;劉倍毓等［5］采用酶-化學法制備得到糯性小米麩皮、非糯性小米麩皮中的膳食纖維，并對其化學成分、膳食纖維的物化特性等進行了研究，得到糯性和非糯性小米麩皮膳食纖維中不溶性膳食纖維質量分數分別達到91.35%、89.55%，膳食纖維均具有良好的物化特性。超微粉碎是一項新型的食品加工技術，具有速度快、時間短，可低溫粉碎，粒徑細且分布均勻，節省原料、提高利用率，增強產品物理化學特性，利于機體對營養成分的吸收等特點。超微粉碎后粉體處于微觀粒子和宏觀物體之間的過渡狀態，具有巨大的表面積和孔隙率，質量均勻，很好的溶解性，很強的吸附性、流動性，化學反應速度快，溶解度大等特性［6］。且超微粉碎技術的粉碎過程對原料中原有的營養成分影響較小，隨著顆粒微細程度不同，對某些天然生物資源的食用特性、功能特性和理化性能產生多方面的影響［7］。美國、日本市售的果味涼茶、凍干水果粉、海帶粉、花粉等，多是采用超微粉碎技術加工而成的。我國在超微粉碎方面的研究和應用較多，王躍等［8］人研究了超微粉碎對小麥麩皮物理性質的影響，得到超微粉碎的麩皮在持水力、膨脹力和陽離子交換能力較原粉具有較大提高;張榮等［9］人研究了黃芪超微粉碎物理特性及制備工藝條件的優化，得到超微粉碎可以顯著提高黃芪粉體流動性、持水力、膨脹力和容積密度;李成華等［10］人研究了利用振動磨超微粉碎黑木耳加工技術參數的研究，優化得到最佳的工藝參數，得到黑木耳超微粉平均粒徑D50為4.6μm。藍海軍等［11］對大豆膳食纖維的干法和濕法超微粉碎進行了對比研究，并進行了物理性質測定，得出干法粉碎對膨脹力、持水力、結合水力的影響不及濕法粉碎的大，卻更有助于水分蒸發速率的提高。申瑞玲等［12］研究微粉碎對燕麥麩皮營養成分及物理特性的影響，微粉碎可以改善燕麥麩皮的物理特性，在粒度為250～125μm時燕麥麩皮持水力最強;在180～150μm時麩皮膨脹力最大;在150～125μm時麩皮水溶性最佳。目前雖然對小米麩皮膳食纖維的提取方法及物理、化學、功能特性的研究報道較多，但對通過采用超微粉碎技術處理小米麩皮膳食纖維，并研究其粉碎前后物理性質的變化的研究報道較少。本試驗以小米麩皮為原料，通過淀粉酶和蛋白酶去除麩皮中的淀粉和蛋白，制備得到高純膳食纖維，并考察不同粉碎粒度對小米麩皮膳食纖維物理特性的影響，將麩皮膳食纖維原粉與超微粉碎微粉在膨脹力、持水力、持油力、結合水力和陽離子交換能力等性質方面進行對比試驗，為小米麩皮膳食纖維的開發利用提供一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

小米麩皮 大慶市肇州縣托古農產品有限公司提供;耐高溫α-淀粉酶(液體，活力≥20000u/mL)上海金穗生物科技有限公司提供;中性蛋白酶(固體，活力≥4000u/g) 北京奧博星生物技術有限責任公司提供;硝酸銀、氫氧化鈉、鹽酸等試劑 均為國產分析純;大豆油 市售優級純。

QM-DY行星式球磨機 南京大學儀器廠;XF-100高速粉碎機(24000r/min) 西安明克斯檢測設備有限公司;Bettersize2000激光顆粒分布測量儀 丹東市百特儀器有限公司;TGL-16B臺式離心機 上海安亭科學儀器廠;AR2140電子天平、S40 pH計 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;KDY-08C凱氏定氮儀 上海瑞正儀器設備有限公司;DK-S24型電熱恒溫水浴鍋、DGG-9053A型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司;LD4-40低俗大容量離心機 北京京立離心機有限公司;WXL-5快速智能馬弗爐 鶴壁市天弧儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 小米麩皮膳食纖維的制備及成分的測定

1.2.1.1 原料預處理 稱取原料小米麩皮100g，分散于1000mL純水中，常溫浸泡30min，洗滌除去雜質，于60℃烘干，將烘干后小米麩皮粉碎至40目，備用。

1.2.1.2 麩皮中膳食纖維的提取 稱取粉碎40目的小米麩皮50g，分散于500mL純水中，浸泡20min，調節溶液pH5.6，并加入1.5%(相對于麩皮中淀粉)的耐高溫α-淀粉酶，在90℃條件下處理30min，以碘溶液顯色驗證是否水解完全，降溫至40℃，調節pH為7.0，加入2%(相對于麩皮蛋白)中性蛋白酶水解120min，升溫至85℃滅酶20min，用純凈水反復洗滌麩皮后，于60℃下干燥過夜，得小米麩皮膳食纖維。

1.2.1.3 膳食纖維成分的測定［13］按照國家標準食品中膳食纖維的測定方法測定可溶性膳食纖維(SDF)，不溶性膳食纖維(IDF)和總膳食纖維(TDF)。

1.2.2 小米麩皮膳食纖維超微粉碎及粒徑的測定

1.2.2.1 小米麩皮超微粉碎［10］取適量粉碎至40目的小米麩皮膳食纖維，置于球磨機中，固定球磨機粉碎部分參數:激振力為22000N，磨介質充填率為50%，球料比為 5，通過改變粉碎時間(0.5、1.0、1.5、2h)的長短來控制粒度范圍，最終得到a、b、c、d四種微粉。

1.2.2.2 粒徑的測定［8］取適量的超微粉碎小米麩皮樣品置于激光粒度測定儀器內，以無水乙醇作為濕潤劑，通過超聲波對粉體分散2min，測定各樣品的粒徑分布。D(v，0.5)表示在粒度累計分布曲線上50%顆粒的直徑小于或等于此值，又稱為顆粒的平均粒徑，本研究以D50為粉碎后產品的試驗指標。

1.2.3 小米麩皮膳食纖維物理性質的測定

1.2.3.1 膨脹力的測定 參考Femenia等［14］的方法，準確稱取膳食纖維0.5g，置于10mL量筒中移液管準確移取5.00mL蒸餾水加入其中。振蕩均勻后分別在25、37℃條件下放置24h，讀取液體中膳食纖維的體積。

1.2.3.2 持水力的測定 根據Esposito等［15］的方法，準確稱取3g樣品于50mL的離心管中，加入25mL的去離子水，分別在25、37℃下攪30min，3000r/min離心30min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱量。

1.2.3.3 持油力的測定 按Sangnark等［16］的方法進行，取1.0g膳食纖維于離心管中，加入食用油20g，分別在25、37℃下靜置1h，3000r/min 離心30min，去掉上層油，殘渣用濾紙吸干游離的油，稱量。

1.2.3.4 結合水力的測定 根據鄭建仙等［17］的方法進行測定。先將100mg膳食纖維分別浸泡于25、37℃的蒸餾水中，在14000r/min下離心處理20h，除去上層清液，殘留物置于G-2多孔玻璃坩堝上靜置1h，稱量該殘留物M1，然后在120℃下干燥2h后再次稱量殘留物M2，兩者差值即為所結合的水質量，換算成每克膳食纖維的結合水克數。

1.2.3.5 陽離子交換能力的測定 稱取一定量的樣品置于燒杯中，注入0.1mol/L的HCl，浸泡24h后過濾，用蒸餾水洗去過量的酸，用10%的AgNO3溶液滴定濾液，直到不含氯離子為止(無白色沉淀產生)。將濾渣微熱風干燥后置于干燥器中備用。準確稱取0.25g干濾渣加入到100mL 5%NaCl溶液中，磁力攪拌器攪拌均勻后，每次用0.01mol/L的NaOH滴定，記錄對應的pH，直到pH變化很小為止，并根據得到的數據作VNaOH-pH關系圖［18-19］。

2 結果與分析

2.1 小米麩皮膳食纖維成分

經測定小米麩皮中可溶性膳食纖維含量占1.78%，不溶性膳食纖維含量占90.58%，總膳食纖維的含量為92.36%。

2.2 小米麩皮膳食纖維超微粉碎微粉粒徑

通過對麩皮膳食纖維不同微粉粉碎粒徑的測定，從表1 可以看出，微粉 a、b、c、d 在 D50水平上其粒度分別為 122.462、65.412、23.465、19.568μm。

表1 各微粉粒徑測定結果(D50)Table 1 Result of Superfine Particle diameter(D50)

2.3 超微粉碎小米麩皮膳食纖維膨脹力的測定

從圖1中可以看出，隨著小米麩皮膳食纖維粉體的細化，其膨脹力在25、37℃條件下均優于未經超微粉碎的麩皮膳食纖維，呈現先增加后減小的趨勢，微粉b和微分c的膨脹效果較好，微粉b的膨脹力最大，在25℃時為原粉的2.3倍，37℃時為原粉的2.2倍。可能是由于隨著粉碎粒度細化程度的加強，麩皮比表面積增大，親水基團暴露，溶于水后，顆粒伸展產生更大的溶積。隨著粉碎粒度的進一步減小，膳食纖維中大分子半纖維素、纖維素的長鏈斷裂，小分子物質增加，對水分的吸附能力降低，導致膨脹力降低［5］。

同等條件下，隨著溫度的升高，麩皮膳食纖維的膨脹力相應增大，說明溫度對膨脹力的增加具有一定的促進作用，可能是由于溫度較高時，可以適當疏松膳食纖維的結構從而吸收更多的水分。

2.4 超微粉碎小米麩皮膳食纖維持水力的測定

從圖2中可以看出，隨著小米麩皮膳食纖維微粉的細化，其持水力在25、37℃條件下均較優于未經過超微粉碎的產品，變化趨勢與膨脹力變化相似，呈現先增大后減小的趨勢，微粉c的持水力最大，為25℃時原粉的3.1倍，37℃時為原粉的2.9倍。可能是由于隨著粒度的減小，比表面積增大，顆粒能夠與水產生更好的接觸，且產品纖維組成結構更為疏松，毛細孔更多，滲透性增強，使其持水力增大。但隨著產品粒度的進一步減小，強烈的機械作用使得產品內部的多孔纖維結構受到破壞，滯留水分的能力降低，使得持水力降低［5］。

圖1 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維膨脹力的影響Fig.1 Change in expansibility of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等條件下，麩皮膳食纖維在37℃的持水能力優于25℃條件下，同膨脹力一樣，溫度升高使得膳食纖維的結構疏松，增強其持水效果。

2.5 超微粉碎小米麩皮膳食纖維持油力的測定

從圖3中可以看出，麩皮膳食纖維經超微粉碎后產品的持油力高于粉碎前，并且隨著微粉粒度的減小，其持油能力先升高后降低，微粉c具有較好的持油能力，在25℃和37℃時均為原料的1.6倍。持油力的變化與持水力的變化相似，隨著粒度的減小，使得可供吸油的表面積增大，且細顆粒樣品的纖維組成結構更為松散，毛細孔更多;但如果粒度過小，麩皮膳食纖維內部的纖維結構受到破壞，使得之前的毛細孔呈現裂縫，從而使樣品的持油性減弱［5］。

同等條件下，麩皮膳食纖維在25℃時具有較好的吸油性，隨著溫度變化，37℃時樣品的吸油性降低。可能是由于溫度的升高，油脂的流動性增強，粘度降低，使得油脂不能很好的存留在樣品表面及纖維組織結構內部。

2.6 超微粉碎小米麩皮膳食纖維結合水力的測定

從圖4中可以看出，麩皮膳食纖維經過粉碎后結合水力較原麩皮均減小，說明超微粉碎不利于產品結合水。超微粉碎后隨著微粉粒度的減小，結合水力也是逐漸降低。微粉c在25、37℃條件下的結合水力均為原料的0.7倍。這是因為隨著微粉粒度的減小，天然膳食纖維的結構被破壞，在離心力的作用下，不能束縛更多的水分，使得結合水能力下降［5］。

圖3 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維持油力的影響Fig.3 Change in oil-holding of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

圖4 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維結合水力的影響Fig.4 Change in hydration water capacity of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等條件下，25℃時結合水的效果優于37℃時，這可能是由于溫度的升高，水分子的運動速率隨著溫度的升高而加快，導致纖維結構更加不容易束縛水分子。

2.7 超微粉碎小米麩皮膳食纖維陽離子交換能力的測定

從圖5中可以看出，超微粉碎后麩皮膳食纖維的陽離子交換能力優于原粉，且隨著微粉粒度的減小，其陽離子交換能力增強，微粉c、微粉d的交換能力優于微粉a、微粉b。麩皮膳食纖維的結構中含有羥基、羧基和氨基等側鏈基團，可產生類似于弱酸性陽離子交換樹脂的作用，可與 Ca2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+等離子進行可逆交換，影響消化道的pH、滲透壓及氧化還原電位等，出現一個更緩沖的環境以利于消化吸收［20-21］。在陽離子交換過程中，其滴定曲線越陡，表明陽離子交換能力越強。當麩皮膳食纖維經過超微粉碎后，纖維結構暴露出更多的羥基和羧基等側鏈基團，增強其陽離子交換能力。

3 結論

小米麩皮經過酶法處理得到高純度的膳食纖維，其總膳食纖維含量為92.36%。進一步利用超微粉碎方法制備得到麩皮膳食纖維微粉，其膨脹力、持水力、持油力、陽離子交換能力等物理性質均較原粉有較大提高，結合水力較原粉有所降低。綜合其各項性能，微粉c(D50粒徑≤23.465μm)的綜合指標最佳，膨脹力在25、37℃時分別為原粉的2.3、2.2倍，持水力在25、37℃時分別為原粉的3.1、2.9倍，持油力在25、37℃時均為原粉的1.6倍，結合水力在25、37℃時均為原粉的0.7倍，并具有較強的陽離子交換能力。

圖5 超微粉碎對小米麩皮膳食纖維陽離子交換能力的影響Fig.5 Change cation exchange capacity in of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

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