鈀銀合金烤瓷牙成分測試

羅良紅　彭文俐　唐繼鮮　粟勇　何瑞旋　杜紅梅

摘要：要對鈀銀合金烤瓷牙樣品進行成分測試，該實驗方法根據(jù)鈀銀合金的特點，采用等離子體發(fā)射光譜儀對常量、痕量貴金屬物質(zhì)的多組分連續(xù)或同時測定。得到測試結果與標準值的誤差都小于0.2%；用重量法得到的海綿鈀雜質(zhì)含量小于10mg/kg，可以進行回收利用。經(jīng)過試驗結果證明，利用該實驗方法對鈀銀合金烤瓷牙進行成分研究和測試是可行的。

關鍵詞：鈀銀合金；烤瓷牙；等離子體；發(fā)射光譜儀；重量法

中圖分類號：RT8 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）26-0052-02

鈀銀合金烤瓷牙作為貴金屬烤瓷牙有著非常好的修復效果，受到很多患者的歡迎，可是人們對鈀銀合金烤瓷牙的成分不是很了解，鈀銀合金烤瓷牙成分配比誤差較大會嚴重影響烤瓷牙的性能，要求鈀銀合金烤瓷牙中鈀的含量控制在56.8%～57.8%、銀的含量控制在27.5%～28.5%、銦的含量控制在9.7%～10.5%，因此，準確測試鈀銀合金烤瓷牙的成分，指導鈀銀合金烤瓷牙配方的調(diào)整十分重要。根據(jù)鈀銀合金烤瓷牙的成分特點，我們采用ICP-AES法同時測定Ag、In、Ga、Au及Pt；利用丁二酮肟沉淀分離主要成分鈀，經(jīng)過二次沉淀重量法測試鈀的含量。借鑒貴金屬及貴金屬合金測試的某些方法，其中丁二酮肟沉淀重量法測試鈀是較為經(jīng)典的方法，經(jīng)過兩次沉淀后可得到較純凈的主成分鈀，針對性強，結果準確，同時可以進行鈀回收，節(jié)約成本。本方法利用ICP-AES的同時測定Ag、In、Ga、Au及Pt具有快速、簡便、準確等優(yōu)越性。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑和方法

1.1.1 分析儀器及工作參數(shù)：

美國PE公司Optima7300型等離子體發(fā)射光譜儀

高頻發(fā)生器功率：1.3kW

冷卻氣（Ar）：15.0L/min；輔助氣：0.2L/min

載氣：0.8L/min

1.1.2 主要試劑：

實驗用水：二次蒸餾水

HNO3、HCl為優(yōu)級純

Ag、In、Au、Pt及Ga單元素標準溶液（1000mg/L）為國家有色金屬研究所

10g/L丁二酮肟酒精溶液

表1

1.1.3 標準溶液：采用兩組標準溶液，Ag是單標準溶液，In、Au、Pt及Ga為混合標準溶液，根據(jù)樣品中各元素稀釋后的濃度，按照表1中的標準值進行配制。

1.2 樣品分析步驟

1.2.1 樣品準備：將樣品鈀銀合金烤瓷牙鉆屑先用丙酮清洗除油污，用6mol/LHCl洗凈，烘干后待用。

1.2.2 Pd測試：稱取0.50000g樣品于100mL三角瓶中，加8mol/LHNO310mL低溫溶解，待溶液體積約為3mL時，加5mL鹽酸，待溶液中金屬樣品完全溶解后，將硝酸趕盡，冷卻后加20mL水，過濾到500mL錐形燒杯中，用1%鹽酸洗滌至濾液呈無色。加100mL丁二酮肟酒精溶液到濾液中，并攪拌均勻，靜置1小時后過濾，用熱水洗滌20次（收集到500mL容量瓶中），沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的石英坩堝中，于800℃的高溫電爐中灼燒2小時后取出冷卻；向坩堝中加5mL稀王水（1+1），將樣品溶解完全后轉(zhuǎn)移到500mL錐形燒杯中，趕盡硝酸后加100mL水，加100mL丁二酮肟酒精溶液，并攪拌均勻，靜置1小時后過濾，用熱水洗滌10次，（濾液收集到第一次的容量瓶中）。沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的坩堝中，于800℃的高溫電爐中灼燒2小時后取出冷卻稱重；同時要測試濾液中鈀的含量，將兩者含量相加便得出鈀含量。

1.2.3 Ag測試：稱取0.10000g樣品于50mL燒杯中，加HNO36mL低溫溶解，待樣品不發(fā)生反應時，將樣品溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋到刻度；再分取10mL到100mL容量品中，稀釋搖勻待測。按照事先編好的程序，輸入標準溶液值做出工作曲線，然后輸入待測樣品溶液測試Ag含量，打印出測試結果。

1.2.4 In、Ga、Au及Pt測試：稱取0.10000g樣品于50mL燒杯中，加HNO36mL低溫溶解，待溶液體積約為3mL時，加10mL鹽酸，待溶液中金屬樣品完全溶解后，將樣品溶液及沉淀轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋到刻度搖勻；再分取10mL上層液體到100mL容量品中，稀釋搖勻待測。

按照事先編好的程序，輸入標準溶液值做出工作曲線，先輸入分取溶液中測試In，然后輸入原始溶液中測試Ga、Au及Pt的含量，打印出測試結果。

2 結果討論

2.1 儀器分析線的選擇

每種元素的分析譜線儀器提供了多條，但考慮到譜線間干擾、譜線強度等因素后，實際采用的譜線要通過實驗方能確定，經(jīng)過對譜線的譜圖的觀察（分析有無譜線干擾），譜線強度數(shù)據(jù)比對后，選擇最佳的測試譜線波長（見表2）：

表2

2.2 標準校正曲線

標準溶液是根據(jù)樣品中各元素的含量及其稀釋后的濃度范圍配置四個極差的標準溶液，并加入和樣品中含量相同的硝酸或者硝酸和鹽酸。將標準溶液導入ICP，按照選定的工作條件和工作參數(shù)測定其強度，并以強度為縱坐標，以濃度（mg/L）為橫坐標，儀器自動建立工作曲線，相關系數(shù)都在0.9995以上。

2.3 方法的精密度

用上述方法對標準樣品中各元素進行了6次重復測量，得出的平均值、標準偏差、相對標準偏差為表3：

表3

2.4 方法的準確度

表4是測試標準樣品4次的測試結果的平均值與標準值進行比較，主要含量Pd和Ag的測試結果與標準值之間的誤差小于0.2%，次要含量In、Ga、Au及Pt的測試結果與標準值之間的誤差小于0.1%，可以看出我們的測試結果滿足鈀銀合金烤瓷牙的要求。證明我們的實驗方法可行，結果也是可信的。

表4

3 結語

采用本方法測試鈀銀合金烤瓷牙成分，測試結果與標準結果的誤差都小于0.2%，表明本方法是可行的，是一個值得推廣的新方法。

隨著現(xiàn)代分析儀器的快速發(fā)展，用ICP-AES法測試，可實現(xiàn)物質(zhì)中多組分的連續(xù)或同時測定，本方法對常量、痕量貴金屬物質(zhì)的多組分連續(xù)或同時測定方法的研究具有一定的現(xiàn)實意義。

參考文獻

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基金項目：2011年度四川省重大科技成果轉(zhuǎn)化項目（2011GZX0016）

作者簡介：羅良紅（1972—），男，四川成都人，成都光明光電股份有限公司工程師，研究方向：貴金屬分析測試。