硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)研究

劉 萍，任有良，孫紅麗

(商洛學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系，陜西商洛 726000)

硫酸亞鐵銨 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 俗稱摩爾鹽，是淺藍(lán)綠色單斜透明晶體，在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，能溶于水，不溶于酒精。因此在定量分析中常用來配置亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

硫酸亞鐵銨的制備是無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)多年一直開設(shè)的一個典型的設(shè)計實(shí)驗(yàn)。無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱中將此實(shí)驗(yàn)作為學(xué)生的必做實(shí)驗(yàn)，因?yàn)樗寣W(xué)生了解復(fù)鹽的一般特征和制備方法的同時，還能綜合訓(xùn)練學(xué)生水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、常壓過濾等基本操作；但按照不同版本的教材[1-7]介紹的方法實(shí)驗(yàn)時，在反應(yīng)時間、產(chǎn)率和純度等方面出現(xiàn)了差異，本文在大量的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對影響該實(shí)驗(yàn)的各種因素進(jìn)行了探究，重點(diǎn)在選取鐵的種類、鐵的去污方法和反應(yīng)時間等因素進(jìn)行了探究，并對產(chǎn)物的質(zhì)量和等級進(jìn)行了鑒定，探究出了該實(shí)驗(yàn)的最佳反應(yīng)條件。

1 實(shí)驗(yàn)原理

制備硫酸亞鐵銨比較簡單，在實(shí)驗(yàn)室中一般都是先制備FeSO4，然后在FeSO4的水溶液中加入(NH4)2SO4，即可制得硫酸亞鐵銨。

將過量的鐵溶于稀H2SO4中，可制得FeSO4，其反應(yīng)式為

向FeSO4水溶液中加入等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4，使其全部溶解，再加熱濃縮，在冷卻過程中會析出溶解度更小的硫酸亞鐵銨，其反應(yīng)式為

FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 在水中的溶解度比其組分FeSO4和(NH4)2SO4都要小。因此，從FeSO4和 (NH4)2SO4的混合水溶液中很容易得到結(jié)晶的摩爾鹽。

2 教材上的制備方法及存在的問題

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、無機(jī)及分析實(shí)驗(yàn)教材等[1-2]上的實(shí)驗(yàn)方案：在錐形瓶中放入2 g鐵屑加入20 mL 1.0 mol·L-1Na2CO3溶液，小火加熱約 10 min，以除去鐵屑表面的油污。……