HPLC法測定蒙藥安神補心六味丸中丁香酚的含量

烏珠木

(呼倫貝爾市人民醫院，內蒙古 海拉爾 021000)

蒙藥安神補心六味丸收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準·蒙藥分冊》(1998年版)由牛心、丁香、木香、楓香脂、肉豆蔻、廣棗等6味藥材組成，具有祛“赫依”，鎮靜等功能，主要用于心慌，氣短之癥［1］，臨床療效良好。因沒有含量測定項目，故本文采用高效液相色譜法對安神補心六味丸中丁香酚的含量進行了測定研究，并為該藥的質量標準研究提供依據。

1 儀器與材料

LC－10AT高效液相色譜儀 (日本島津)，SPD—10AVP檢測器(日本島津)，N3000色譜工作站 (浙江大學智能信息研究所)，HypersiL ODS C18色譜柱(250 mm×4．6mm，5μm)大連依利特公司，ADW220D型電子分析天平 (max2208/82g d=0．1mg/0．01mg)(日本島津)，KQ －100型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司產品)。

蒙藥安神補心六味丸分別由內蒙古蒙藥股份公司(批號:120924)、內蒙古民族大學附屬醫院蒙藥制劑室(批號:20120615)。內蒙古通遼市蒙醫醫院制劑室提供(批號:120220);丁香酚對照品(批號:110725－200711)購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純;水為高純水;所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2．1 色譜條件:色譜柱:HypersiL ODS C18(250mm×4．6mm，5μm);流動相:甲醇 －水 －磷酸(65:35－0．05);檢測波長:203nm;流速:1．0mL·min－1;柱溫:30℃;進樣量:10μL。

2．2 對照品溶液的制備:取丁香酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，既得［2］。

2．3 供試品溶液的制備:取蒙藥安神補心六味丸，研細，精密稱定1．8 g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，在稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，即得。另取缺丁香陰性樣品約1．5g，精密稱定，照供試品溶液的制備方法制備，即得。

2．4 干擾試驗:精密吸取對照品溶液、供試品溶液、缺丁香陰性樣品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，按選定色譜條件，記錄各色譜圖。供試品溶液色譜圖中與對照品相應的位置上，有丁香酚吸收峰，而缺丁香陰性樣品溶液色譜圖無干擾色譜峰。結果見圖1。

圖1 HPLC色譜圖

2．5 線性關系及其工作范圍的考察:精密吸取丁香酚對照品溶液．5、5．0、7．5、10．0、12．5μL 和μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積(A)。并以峰面積(Y)對丁香酚的進樣量(X)進行線性回歸，得回歸方程:y=643x+805，r=0．999。結果表明，丁香酚對照品進樣量在0．025μg～0．150μg范圍內，與峰面積具有良好的線性關系，結果見表1。

表1 線性關系考察結果

結果表明，丁香酚對照品進樣量在0．025～0．150μg范圍內，與峰面積具有良好的線性關系。

2．6 精密度試驗:精密吸取對照品溶液和同一份供試品溶液各10μL，在上述色譜條件下分別重復進樣6次，記錄色譜圖，測定其峰面積積分值，結果其RSD分別為1．05%和1．42%。表明精密度良好。

2．7 穩定性試驗:精密吸取同一份供試品溶液10μL，分別于、4、6、8、10、12 小時注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積積分值，結果其RSD為1．07%。實驗結果表明供試品溶液在12小時內測定穩定性良好。

2．8 重復性試驗:稱取同一批樣品約1．8g，共6份，精密稱定，照供試品溶液制備方法制得供試品溶液6份，按含量測定方法，分別精密吸取10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，結果其RSD為1．13%。表明該含量測定方法具有良好的重復性。

2．9 回收率試驗:取已知含量的樣品約0．9g，計6份，精密稱定，分別加入一定量的丁香酚對照品溶液，照供試品溶液制備方法制得供試品溶液后進樣測定峰面積，并計算回收率，結果丁香酚平均回收率為99．27/%、RSD為1．63%。

2．10 樣品測定:分別取3批蒙藥安神補心六味丸約1．8g，每批6份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，在稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，即得。精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積值，計算丁香酚含量。結果見表2。

表2 蒙藥安神補心六味丸中丁香酚的含量(n=6)

3 討論

蒙藥安神補心六味丸由牛心、丁香、木香、楓香脂、肉豆蔻、廣棗等6味藥材組成。為提高藥品質量確保療效，丁香酚為丁香的主要活性成分，對該藥進行了含量測定研究。試驗結果表明，該方法簡便、快捷、準確、重復性好，丁香酚的平均回收率為99．27/%、RSD為1．63%。(n=6)，為蒙藥安神補心六味丸的質量標準研究奠定了基礎。

［1］中華人民共和國衛生部．中華人民共和國衛生部藥品標準·蒙藥分冊［S］．北京:1998:94．

［2］國家藥典委員會編．中華人民共和國藥典［S］．一部．北京:2010:421．