嚴贊開,陳 櫻,衷明華
綜合性實驗是把基礎化學的理論知識和各種實驗技能及方法加以歸納、分析、互相滲透的一種有效實驗形式[1-4]。為了更好地培養(yǎng)學生的創(chuàng)造性思維與實驗技能,全國高等院校在近幾年明顯加大了綜合性實驗所占比例[5-8]。然而綜合性實驗在實際教學中,實驗內(nèi)容涉及的知識面寬、操作步驟多且復雜,單個實驗耗時長,這都給實驗教學指導以及實驗教學質(zhì)量埋下了陰影,采用常規(guī)的實驗教學方法,難以收到綜合實驗應有的教學效果。本文以肉桂酸的合成實驗教學為例,探討了大學綜合性實驗教學中置入研究性實驗內(nèi)容,首先要求學生集體按實驗教材內(nèi)容,以常規(guī)教學方法同步開展實驗;然后要求學生篩選出影響合成產(chǎn)率的因素,按單因素設計合成實驗內(nèi)容,分組優(yōu)化合成條件;最后按優(yōu)化的實驗方案集體實驗,并對比前后2次實驗的教學效果。這種綜合實驗的教學模式,在學生創(chuàng)新能力培養(yǎng)方面優(yōu)勢明顯,可達到綜合性實驗教學目標,為高校開設綜合性實驗教學積累經(jīng)驗。
肉桂酸的合成實驗內(nèi)容,涉及到肉桂酸的合成以及產(chǎn)品的質(zhì)量分析。從學科知識上看,主要包括有機化學及分析化學的知識,具體有合成的原理、合成方法以及酸堿滴定原理等內(nèi)容;從操作體系上看,涉及到合成裝置的安裝、合成條件的控制,水蒸氣蒸餾、熱過濾、重結(jié)晶、減壓蒸餾、干燥、標準溶液的配制與標定、滴定操作、數(shù)據(jù)處理及誤差分析等。雖然實驗內(nèi)容很傳統(tǒng),但所有的基本原理、基本操作均是化學專業(yè)必須要掌握的內(nèi)容,本實驗可以起到系統(tǒng)地訓練學生綜合能力的作用。常規(guī)實驗教學只要求集體做一次實驗,改革后的實驗教學分3步進行:常規(guī)實驗教學內(nèi)容;研究性實驗教學內(nèi)容;對比性實驗教學內(nèi)容。
常規(guī)實驗教學內(nèi)容為:實驗以苯甲醛為原料,通過珀金(Perkin)反應合成肉桂酸。具體操作如下:將4.4g(0.032mol)研細的無水碳酸鉀、8mL(0.084 mol)新蒸餾的乙酸酐和3mL(0.030mol)新蒸餾的苯甲醛混合,加熱回流40min,待反應物稍冷后,加入適量的水進行水蒸氣蒸餾,調(diào)節(jié)溶液的pH=9~10,加入少量活性炭煮沸脫色,趁熱過濾后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH<3,冷卻靜置0.5h抽濾,再用水-乙醇雙溶劑重結(jié)晶、烘干、計算產(chǎn)率、測定熔點及進行產(chǎn)品含量分析[9]。學生按常規(guī)教學方法,分組獨立完成上述實驗操作,并集中對產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)率數(shù)據(jù)統(tǒng)計備案。
在常規(guī)實驗教學中學生的合成產(chǎn)率普遍偏低,組間的產(chǎn)率相差大,且大多數(shù)產(chǎn)品顏色深。教師先組織學生對常規(guī)實驗取得的數(shù)據(jù)進行分析與討論,發(fā)現(xiàn)主要問題出現(xiàn)在合成操作中,于是把對影響產(chǎn)品的產(chǎn)率、質(zhì)量較為普遍的問題篩選出了10個。然后教師指導學生針對這10個問題,運用單因子研究法,擬定了10個優(yōu)化實驗方案,并將學生分為10組,開展單因素優(yōu)化實驗。篩選出的10個單因素如下:
(1)回流時間的篩選;
(2)球形冷凝管的長度篩選;
(3)水蒸氣蒸餾裝置篩選;
(4)水蒸氣蒸餾時間的篩選;
(5)NaOH溶液調(diào)節(jié)pH大小的選擇;
(6)活性炭用量的優(yōu)化;
(7)煮沸脫色時間的篩選;
(8)濃鹽酸調(diào)節(jié)pH大小的選擇;
(9)水與乙醇的體積比的最優(yōu)選擇;
(10)冷卻結(jié)晶時間的篩選。
依據(jù)研究性實驗的數(shù)據(jù),優(yōu)化實驗方案及操作方法,得出了優(yōu)化合成肉桂酸的實驗方案。然后學生采用優(yōu)化的實驗方案及操作方法,按常規(guī)教學方法,集體完成肉桂酸的合成,對合成產(chǎn)品的產(chǎn)率、產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)統(tǒng)計、分析。結(jié)果學生合成產(chǎn)品的顏色、熔點與文獻一致,用酸堿法測定產(chǎn)品的含量一般在99.2%~100.6%這個范圍。產(chǎn)率趨于整齊,較前一次集體實驗的平均產(chǎn)率提高了20%以上。
2.1.1 學生常規(guī)實驗的結(jié)果
按1.1節(jié)實驗方法,組織12組學生開展實驗,實驗數(shù)據(jù)見表1。從表1可知,學生實驗呈現(xiàn)出2個特點。其一是產(chǎn)率數(shù)據(jù)較為分散,最低只有5.50%,最高的為51.30%;其二是平均產(chǎn)率為33.50%,即使去除一個最高值與一個最低值,平均值也只有34.52%,這個值與教材提供的參考產(chǎn)率58%相距甚遠。

表1 學生常規(guī)實驗的合成實驗結(jié)果
2.1.2 實驗方案與操作方案的優(yōu)化
實驗將學生分為10個小組,采用篩選出的單因素對實驗條件優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)影響反應產(chǎn)率的主要因素為反應時間、水蒸氣蒸餾時添加的水量、產(chǎn)品精制時活性炭的用量以及重結(jié)晶時水與乙醇的體積比等。由于篇幅的原因數(shù)據(jù)不列出,就主要因素討論一下結(jié)果。
實驗結(jié)果表明,反應回流時間為45min時,產(chǎn)率高、產(chǎn)品色澤好;水蒸氣蒸餾前后,為了避免肉桂酸的析出,需加入50mL水;活性炭加入的量一方面要保證脫色效果好,另一方面要避免活性炭對產(chǎn)品的吸附,造成產(chǎn)率下降,以0.8g為最佳;重結(jié)晶時,水量少,乙醇濃度高,產(chǎn)品色澤偏黃,殘留液中產(chǎn)品含量大,造成產(chǎn)率下降;水量大,乙醇濃度低,產(chǎn)品難溶解,實驗以水量為120mL時,無水乙醇16mL時效果最好,即水與乙醇的比例為15︰2為宜。
優(yōu)化的合成實驗操作為:將4.4g(0.032mol)研細的無水碳酸鉀、8mL(0.084mol)新蒸餾的乙酸酐和3mL(0.030mol)新蒸餾的苯甲醛混合,加熱回流45min,待反應物稍冷后,加入50mL沸水進行水蒸氣蒸餾,調(diào)節(jié)溶液的pH=9~10,加入0.8g活性炭煮沸5min,趁熱過濾后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=2,冷卻靜置30min抽濾,再用120mL水和16mL無水乙醇雙溶劑重結(jié)晶,過濾、烘干,計算產(chǎn)率,測定熔點。
2.1.3 對比性實驗的結(jié)果
學生按優(yōu)化的實驗方案,分12組按常規(guī)方式實驗,結(jié)果見表2。從表2可以看出,對比性實驗結(jié)果呈現(xiàn)出2個特點。一是實驗產(chǎn)率較高,平均產(chǎn)率61.48%,超過教材參考值;二是實驗數(shù)據(jù)整齊,除2組實驗的產(chǎn)率低于60%外,其余均在62%~65%之間,實驗結(jié)果的重現(xiàn)性好。另外,產(chǎn)品的質(zhì)量分析與文獻一致。

表2 對比性實驗的實驗數(shù)據(jù)
對比表1和表2可以看出,通過在綜合性實驗中置入研究性實驗內(nèi)容,學生合成產(chǎn)率平均提高了26.96%,合成實驗的成功性大大增加,杜絕了教學中個別學生產(chǎn)率極低、甚至合成無產(chǎn)品的現(xiàn)象發(fā)生;其次,學生各組合成的產(chǎn)率分散度降低,個體間的差異變小,標志著合成方案的成熟,這是來自學生實驗的結(jié)晶;另外,產(chǎn)品均為白色,熔點與文獻值一致。
常規(guī)實驗教學方法,實驗內(nèi)容統(tǒng)一、學生同步進行實驗,易于實施教學計劃,這是實驗教學中最常用的教學方法。由于這種教學方法會導致學生處于被動地位,也受到許多教育工作者的質(zhì)疑[10-11]。這種教學模式的確存在學生照單操作現(xiàn)象,不過這種教學方法在基礎化學實驗教學中是行之有效的,便于統(tǒng)一指導與訓練基本操作,但在綜合性實驗教學中,卻難以承擔學生創(chuàng)新能力和綜合素質(zhì)培養(yǎng)的重任。
改革實驗教學方法,在綜合性實驗中置入研究性實驗內(nèi)容,特別是運用研究式教學方法來開展綜合性實驗,即先設計實驗方案,再研究優(yōu)化實驗方案,是一個不錯的選擇。通過上面的實驗結(jié)果對比,不難發(fā)現(xiàn)研究性實驗的教學方法在綜合性實驗中存在明顯優(yōu)勢,這也是必然的,這與中學教學中的創(chuàng)設情境、還原科學過程如出一轍。對于一個綜合性實驗,由于知識上存在多個知識點的交叉,操作上存在多個基本操作的組合,這不僅要求學生對基本知識、基本理論有深入了解,正確掌握每個基本操作,更重要的是知識與知識間、操作與操作間的協(xié)調(diào)與統(tǒng)一,來實現(xiàn)學生科學思維方法、實踐能力與科學創(chuàng)新能力的訓練。置入研究性實驗內(nèi)容的綜合性實驗,大體存在如下優(yōu)勢:
(1)訓練了學生的科學思維方法。研究性實驗最大的特點是先對實驗進行設計,要完成這個設計,學生首先需會查文獻,對文獻調(diào)研,弄清楚實驗的關鍵點;其次是在教師的指導下,設計出實驗研究方案,以及對實驗結(jié)果的分析方法等。這些看上去非常簡單的事情,是化學專業(yè)的學生必備的,這個訓練環(huán)節(jié)也是必要的。通過這種訓練,學生無形中由被動去實驗,變成為主動做實驗,實現(xiàn)了主體角色的轉(zhuǎn)變。
(2)規(guī)范了學生的實驗操作技能。將實驗分切為若干問題,實質(zhì)上是對2個大的方面進行優(yōu)化,其一是實驗方法或方案的優(yōu)化,其二是實驗操作技能的優(yōu)化。通過研究實驗這個環(huán)節(jié),許多學生通過反復做這一個實驗,深深體會到只有正確的實驗方法和規(guī)范的操作,才能將人為的差異或誤差消除掉,這樣得到的實驗結(jié)果才具有評判實驗效果的價值。
(3)培養(yǎng)了學生的創(chuàng)新能力。學生實驗能力培養(yǎng),從常規(guī)教學模式,即基礎性操作實驗訓練,一步到畢業(yè)論文,即創(chuàng)新性研究,沒有經(jīng)過轉(zhuǎn)型訓練,是很難收到良好效果的。現(xiàn)在許多高校在基礎實驗與專業(yè)實驗之間增加了一個綜合性實驗,實現(xiàn)教學過程循序漸進的轉(zhuǎn)化。如果綜合實驗教學仍采用常規(guī)教學模式,難以完成其使命,只有引導學員立足基本實驗技能,大膽分析與研究實驗中的細小問題,將實驗教學與研究融為一體,在學中研、研中學,實現(xiàn)學生創(chuàng)新能力、綜合素質(zhì)的全面提升。
綜合性實驗創(chuàng)新是大多數(shù)高校面臨的問題,許多教育工作者做了大量的創(chuàng)造性、值得借鑒的工作[12-13]。盡管綜合性實驗改革在培養(yǎng)學生科學思維方法、嚴謹?shù)目茖W態(tài)度、規(guī)范的實驗操作,以及創(chuàng)新能力方面有不錯的推動作用,但由于綜合性實驗中置入了研究性實驗內(nèi)容,較常規(guī)實驗而言,在文獻查閱、實驗方案設計、實驗過程、實驗結(jié)果分析與討論等方面均需增加教學投入,特別是研究性實驗環(huán)節(jié)需要一個開放性環(huán)境,這也給教學管理帶來了一定的難度。
許多教師探討了綜合性實驗開放式教學模式,即學生自行研究實驗項目,不將綜合性實驗列入日常教學管理中,在減輕教師的工作壓力、提高學生的自主性方面是可取的,但仍存在過高的藥品費用和教學資源投入,以及教學質(zhì)量管理和實驗室安全管理難度大等問題,嚴重阻礙了這種教學模式的推行。
近年來,我院化學系又提出將綜合性實驗與教師科研、學生課外科研相結(jié)合,沖破傳統(tǒng)的課堂教學模式,以研代教,在管理上實行導師負責制。即教師與學生共同擬定實驗題目、研究內(nèi)容,在教師指導下,學生自行開展實驗,實驗的成績依據(jù)實驗項目的難度、完成質(zhì)量以及實驗表現(xiàn)綜合評定。這種模式可以完成綜合實驗的使命,在訓練學生規(guī)范和協(xié)調(diào)實驗操作技能的同時,培養(yǎng)其創(chuàng)新意識、創(chuàng)新能力,并學會科學思維方法,實現(xiàn)基礎實驗向畢業(yè)論文的轉(zhuǎn)化。另外,這種模式可以解決按常規(guī)實驗教學模式實施難的問題,在教學與科研結(jié)合的同時,化解了教學中存在的人力、財力以及教學質(zhì)量方面的諸多問題。
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