超濾膜純化甘草渣中總黃酮的工藝研究

王蕓蕓，楊 玲

（寧夏師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，寧夏 固原756000）

目前，從甘草渣中純化總黃酮，主要有經(jīng)典的醋酸乙酯萃取法［1］、大孔樹脂吸附法［2］、聚酰胺分離純化法［3］等。作者采用超濾膜技術(shù)［4］純化甘草渣中總黃酮，優(yōu)化了純化工藝條件，并對超濾前后總黃酮含量進行了比較。

1 實驗

1．1 材料、試劑與儀器

甘草渣，寧夏紅寺埠。

95%乙醇（分析純），北京化工廠。

膜分離設(shè)備、Suntar－2B02型超濾膜，三達(dá)膜科技公司；FTIR－8400s型紅外分光光度計，日本島津公司。

1．2 粗提液的制備

稱取一定量的甘草渣，用5%乙醇按照一定的料液比提取，合并提取液，備用。

1．3 純化工藝條件的優(yōu)化

分別考察操作壓力、操作時間、操作溫度、粗提液稀釋倍數(shù)對膜通量的影響，以確定最佳的純化工藝條件。

1．4 膜通量和截留率的計算

（1）膜通量的計算

式中：J為膜通量，mL·m－2·h－1；V 為取樣體積，mL；t為取樣時間，h；A 為膜有效面積，m2。

（2）截留率的計算［5］

式中：R為截留率；c1為透過液濃度；c2為進料液濃度。

2 結(jié)果與討論

2．1 最佳工藝條件的確定［6，7］

2．1．1 操作壓力對膜通量的影響（表1）

表1 操作壓力對膜通量的影響Tab．1 The effect of operating pressure on membrane flux

由表1可知，隨著操作壓力的增大，膜通量相應(yīng)增大；當(dāng)操作壓力達(dá)到0．6MPa后，膜通量增幅減緩，趨于穩(wěn)定。

2．1．2 操作時間對膜通量的影響（表2）

表2 操作時間對膜通量的影響Tab．2The effect of operating time on membrane flux

由表2可知，隨著操作時間的延長，膜通量快速減小；操作時間達(dá)到30min后，膜通量減幅趨緩，最終趨于穩(wěn)定。

2．1．3 操作溫度對膜通量的影響（表3）

表3 操作溫度對膜通量的影響Tab．3 The effect of operating temperature on membrane flux

由表3可知，操作溫度的變化對膜通量的影響不大。考慮到膜的耐受性，選擇25～30℃為最適操作溫度。

2．1．4 粗提液稀釋倍數(shù)對膜通量的影響（表4）

表4 粗提液稀釋倍數(shù)對膜通量的影響Tab．4 The effect of dilution ratio of crude extract on membrane flux

由表4可知，隨著粗提液稀釋倍數(shù)的增大，膜通量逐漸增大。考慮到操作成本及實驗周期，粗提液稀釋3倍為佳。

2．2 截留率的測定

在確定的最優(yōu)純化操作條件下，采用超濾膜技術(shù)提取甘草渣粗提液中總黃酮，通過測定透過液和進料液的吸光度值，計算總黃酮的截留率為77．34%。

2．3 超濾前后總黃酮含量的對比（表5）

由表5可知，經(jīng)超濾膜處理后的粗提液中，其平均含量增加了2．15倍，純度提高了25．12%。

3 結(jié)論

采用超濾膜技術(shù)純化甘草渣中總黃酮，在操作壓力為0．6MPa、操作時間為30min、操作溫度為25～30℃、粗提液稀釋倍數(shù)為3倍的條件下，經(jīng)超濾膜技術(shù)純化后的甘草渣中總黃酮含量明顯升高，平均含量增加了2．15倍，純度提高了25．12%。

表5 超濾前后總黃酮含量的變化／%Tab．5 Change of content of total flavonoids before and after purification by ultrafiltration membrane／%

［1］高素蓮，王雪梅．甘草中皂甙和黃酮類化合物的提取分離與測定［J］．安徽大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2000，24（4）：71－74．

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