低溫等離子體預處理對油田廢水蒸發及蒸餾水品質的影響

張 依，鄒龍生，陳德珍，劉 勇，畢研斌，王立鋒

（1同濟大學熱能與環境工程研究所，上海 200092；2中油遼河油田分公司，遼寧 盤錦 124010；3上海萬強科技開發有限公司，上海 201615）

目前我國大部分油田都已進入石油開采的中期和后期，采出原油的含水率已達到70%～80%，有些油田甚至高達 90%[1]。隨著采出液的含水率不斷上升，導致需要處理的采出液廢水量快速增加。稠油廢水是指重質瀝青質原油（稠油）的采出液經過多步處理使油水分離后排出的水。其水質特點是：水溫高、含油量大、含污油黏性大、密度接近于水、乳化嚴重等。稠油廢水中的主要污染物是石油類、懸浮物，還含有硫化物、揮發酚、氯化物、氟化物、氨氮、腐生菌和硫酸鹽還原菌等，并具有一定的硬度和礦化度[2]。由于稠油廢水的高含油、高含鹽、成分復雜，而膜處理法缺少長期有效的預處理工藝，使稠油廢水處理對膜的消耗性極大[3]。又由于稠油廢水具有較高的溫度，使用化學藥劑處理會浪費大量的廢水余熱。蒸發工藝處理廢水對進水水質要求寬松，通過一定的預處理可直接進入蒸發設備，即使遇到突發高含油和高含懸浮物的廢水進入，只會短期影響蒸發系統的效率，不會影響整個系統的正常工作[4]。另外，蒸發工藝能夠利用稠油廢水的熱能，隨著廢水溫度的升高，蒸發器的傳熱面積減小，對于溫度相對較高的稠油廢水來說，蒸發工藝能更有效地利用廢水的余熱[5]。油田大量的稠油廢水無法排放到環境，同時油田開采又需要大量高品質的水源供給鍋爐給水，而蒸發工藝可以將油田廢水處理為高品質鍋爐給水，作為一個良好的資源再循環模式。但是由于稠油廢水中硅含量高，即使經過除硅工藝仍有殘余，如果在蒸發過程中形成硅垢將非常難以處理，嚴重影響蒸發效率和蒸發設備的使用。

低溫等離子體（non thermal plasma, NTP）技術在水處理中得到廣泛關注，研究表明：由直流高壓窄脈沖電源產生的NTP可以有效降解水中的染料，實現脫色[6-7]，可以高效降解水中的酚類有機物[8-9]等。由于直流高壓窄脈沖電源的脈寬小，脈沖前沿上升時間短，放電能量主要消耗于加速質量小的電子，使電子具有足夠高的能量以撞擊水汽或其它氣體分子形成高活性自由基，因此形成自由基的能量利用率高。直流高壓窄脈沖產生的NTP處理水也被認為是一種高效節能型的廢水處理技術，尤其是線-筒式的電極形式，采用不銹鋼絲作高壓級、不銹鋼筒作接地極，因為放電發生在很多點上，所以等離子體形成區域大，作為反應器處理效率更高[10]。但是利用直流高壓窄脈沖放電產生 NTP改變廢水中的離子狀態從而改進廢水蒸發時的結垢行為的研究尚未見報道，理論上NTP的活性自由基可與稠油廢水中的成垢離子和油分接觸反應以影響成垢離子和油的形態、阻擾垢的形成和改變油的揮發性。本研究的目的是針對稠油廢水進行 NTP預處理后再進行蒸發，檢驗上述效果。

1 實驗部分

1.1 稠油廢水

實驗用稠油的廢水取自國內兩大稠油油田，分別標為A水樣稠油廢水和B水樣稠油廢水，以下簡稱A水樣和B水樣，對水樣的各個指標包括pH值、電導率、二氧化硅含量、硬度、油分進行了測量。pH值測量采用HANNA HI8424NEW型pH值測定儀；電導率采用HANNA 公司HI8733型電導儀；二氧化硅采用SHIMADZU公司UV-1700型紅外分光度儀測量；總油分測試采用Eurotech的ET1200型紅外分光油分析儀。兩水樣水質如表1所示。

表1 稠油廢水水質

稠油廢水A水樣偏紅褐色，雜質較多，硬度較高；稠油廢水B水樣顏色偏淺，較清澈，但是電導率更高。兩種稠油廢水均有較重的油味。從表1可以看出，兩種廢水的硅含量和電導率均較高，同時含有鈣、鎂離子，有易結硅垢的傾向；兩水樣油含量較為接近。

1.2 實驗裝置

實驗裝置包括 NTP預處理器和蒸發冷凝回收蒸餾水兩部分，工藝流程見圖 1。稠油廢水首先進入直流高壓窄脈沖NTP發生裝置進行預處理，對經過預處理后的水樣收集再進行蒸發冷凝，得到蒸餾水和少量殘留的濃縮液，對蒸餾水和濃縮液的品質分別進行檢測。如圖2是等離子體預處理部分的系統圖，該等離子體機是峰值高壓為30kV的直流窄脈沖型，采用一組線-筒式的電極，單次放電能量是2焦耳/次，脈沖放電頻率在0～1000次/s之間可調。實驗過程中水流用噴嘴組壓力霧化后進入等離子體線筒，每小時處理的水量為 6 t，因此放電頻率為1000次/s時噸水電耗僅為0.333 kW·h，實驗中沒有加入任何藥劑。可將一次處理后的廢水再用泵抽回貯水池，再次用泵噴霧入等離子管。處理后的水去蒸發器蒸發冷凝，蒸發裝置見圖 3，用電爐加熱蒸發后蒸汽經冷凝器回收。

1.3 實驗方法

NTP預處理實驗中，水經過壓力霧化后噴入NTP激發管，在管中的停留速度約0.2 s。在不同的脈沖頻率下使水樣進行循環預處理，以研究不同脈沖頻率處理水樣的二氧化硅、硬度、重金屬、油等指標的變化關系，確定合適的脈沖頻率用于處理稠油廢水。脈沖數及循環次數列于表2。

圖1 油田廢水蒸發工藝處理流程

圖2 低溫等離子體處理系統圖

圖3 蒸發冷凝裝置設備圖

表2 不同脈沖數及循環次數的標記符號

對上述稠油廢水的原始水樣和經過 NTP預處理后的稠油廢水水樣分別進行蒸發冷凝，比較產生的蒸餾水和濃縮液品質。

1.4 分析指標

水質分析方法是主要參照《SY/T 5329—94 碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法》[11]、《SL78～94—1994水質分析方法》[12]、《SY/T 5523—2006油田水分析方法》[13]和《GB/T 16448—1996紅外分光光度法-石油類和動植物油的測定》[14]。

2 結果與討論

2.1 低溫等離子體對水質品質的影響

表3給出了經過不同脈沖放電頻率產生的NTP處理后的稠油廢水水樣的水質變化，包括pH值、電導率、可溶二氧化硅和硬度等指標。由表3可見，經過等離子預處理后上述指標均發生變化。

2.2 預處理前后pH值和硬度的變化的變化

水樣的pH值始終呈弱堿性，pH值在9.4～9.6之間變化。由于A水樣和B水樣取自不同的稠油油田，A水樣的pH值比B水樣高，NTP處理前后水樣的pH值有輕微規則的變化：對A樣，當放電頻率為300次/s和500次/s時，pH值有輕度下降，且隨處理次數增加而進一步下降；當放電頻率為 900次/s時，循環一次后pH值有輕度上升。對B樣，即使放電頻率為900次/s時，pH值仍有輕度規則下降。

表3 低溫等離子體處理廢水后的水質

而對比處理前后的硬度可以發現，從經NTP處理后A、B兩個水樣的硬度平均下降至原來硬度的一半以下，這樣將大幅減輕蒸發時的結垢傾向。對于A組水樣，最低硬度出現在以500次/s頻率處理一次后；而對于其它情況和 B組水樣，經過 2次處理后硬度進一步降低。Joshi等[15]認為在水與低溫等離子體可發生如式（1）～式（3）反應。

因為自由基團?OH 和 H?可被水分子吸收，因而與水中的離子發生反應，例如?OH 促進 Ca2+沉淀，而剩余的H?則使得水的pH值降低；因此預處理后的廢水pH值和硬度同時降低。H2O2可以氧化有機物，反應式（3）產生的H3O+及 eaq?則會使得水中的離子改變性質，促進某些離子的沉淀，因此在處理過程中可以觀察到處理后出水水面泛白色鹽花。

2.3 預處理前后電導率的變化

電導率是水導電能力大小的指標，當水中各種離子的量相對穩定時，水中離子總濃度越大，其電導率也越大[16]。當水中雜質組分較穩定時，電導率可以表示水中的含鹽量，水的電導率越大，其含可溶鹽量也越大。表3給出了不同脈沖數（pps）處理稠油廢水后水樣的電導率變化。A水樣和其經過NTP處理水樣的電導率隨 pps數的上升而明顯變化，并總體上呈上升趨勢，這是因為NTP處理時稠油廢水吸收了自由基離子而增加了離子的濃度。B水樣則呈下降趨勢，則是因為B水樣原有的離子類型不同，吸收等離子引起的自由基后，可能導致了某些離子的沉淀，因而電導率下降。

2.4 預處理前后二氧化硅的變化

在表3中二氧化硅（SiO2）的濃度數據表明：A、B水樣經過等離子體處理后，二氧化硅的溶解濃度均明顯降低，但是為了得到二氧化硅最低濃度，有一個最合理的處理條件。對于 A組水樣，最低SiO2濃度出現在以500次/s頻率處理一次后，可溶二氧化硅的去除率達到80%，而對于B組水樣最低的二氧化硅濃度為B9001水樣。NTP處理能使稠油廢水中的可溶二氧化硅明顯降低，與硬度的降低類似，有利于后續的蒸發處理，可減輕蒸發設備中結硅垢的傾向。但是要實現最大程度的二氧化硅降低量，有必要深入研究NTP的自由基團與水分子間的詳細作用機理，以尋求最佳的處理條件，和不同水質的影響。

2.5 蒸餾水品質的變化

通過電加熱蒸發器使油田廢水沸騰汽化，蒸汽進入冷凝器后冷凝，收集得到為蒸餾水，濃縮30～40倍（由8 L蒸發濃縮至200～250 mL）后殘留的液體為濃縮液，蒸發過程中沒有使用其它阻垢劑。從圖4中可以直觀看出，經過蒸發處理得到的蒸餾水顏色透明、澄清，水中沒有肉眼可見的雜質、沉淀物和懸浮物。

2.5.1 蒸餾水的pH值

圖5中給出原水經過等離子處理和蒸餾水 pH值的對比。數據表明：蒸餾后冷凝水樣的pH值分布在 5.55～7.18之間，顯著低于原來的水樣，說明蒸發的脫鹽效果。尤其是經過高頻（第2次500次/s及900次/s以后）等離子體處理后的水樣所蒸發的蒸餾水pH值更接近7，為中性，說明NTP預處理還影響了蒸發過程，易電離產生H+離子的成分經過高頻產生的NTP處理后消失或者不易蒸發出來。一般將鍋爐給水pH值控制在9～10之間，防止腐蝕并將二氧化硅以溶液狀存在于水中，避免注汽鍋爐產生硅垢。給水加堿升高pH值非常方便，很多除垢藥劑便可以達到此目的。

圖5 蒸發冷凝處理后的pH值變化

圖6 蒸發冷凝處理后的電導率變化

2.5.2 蒸餾水的電導率

從圖6中可以看出，A水樣及其經NTP預處理后產生的蒸餾水的電導率都大幅下降，尤其是經過NTP處理再蒸發所得的蒸餾水電導率可以低至20 μS/cm以下。雖然蒸餾水目前無法滿足《GB/T12145—2008火力發電機組及蒸汽動力設備水汽質量》[17]中對12.7～15.6MPa鍋爐給水電導率小于0.3 μS/cm的要求。但是注汽鍋爐不發電，油田即將頒布的注汽汽包鍋爐水質標準控制爐水小于150 μS/cm即可；考慮7%左右的排污率，給水只需要將電導率控制在10 μS/cm以下。實驗過程中由于條件限制未安裝液沫分流器，在蒸發器中加強蒸汽中液沫的分離蒸餾水即可達標。注意水樣A是新水樣，而水樣B則放置將近1年，因此經過NTP處理后可能激發了某些離子的活性反而使蒸餾水的電導率有微小升高。對水樣A, 500次/s頻率處理一次后水樣蒸發得到的蒸餾水A5001'電導率最低，只有17 μS/cm。

2.5.3 蒸餾水的二氧化硅含量

在鍋爐運行中二氧化硅含量過高會容易形成硅垢，硅垢的主要存在形式有懸浮硅、硅膠硅、活性硅酸鹽和聚硅酸鹽，其中二氧化硅起晶核作用。加拿大 Alberta油田二氧化硅的企業標準定為 50 mg/L，并認為當二氧化硅濃度大于50 mg/L時，過量的二氧化硅容易造成鍋爐內結垢，使受熱面不均勻，降低鍋爐的導熱性，并產生垢底點腐蝕，而且二氧化硅產生的硅垢難以被去除，所以鍋爐給水中的二氧化硅指標十分重要。從表4中可以看出，稠油廢水的二氧化硅濃度經過蒸發處理后都大幅下降，同時參考《GY/T 0027—2007 稠油注汽系統設計規范》[18]，全部蒸餾水樣均滿足對鍋爐給水要求二氧化硅小于50mg/L的要求。蒸餾水樣的SiO2攜帶率和濃度水平不穩定，但是存在這樣的規律：廢水經過等離子管處理一次后，其蒸餾水中 SiO2攜帶率隨著等離子的放電強度的升高而減少。當廢水經過等離子管處理一次后，又隨著放電強度的升高而有所增大。蒸餾水中攜帶的SiO2來源于兩處：①蒸汽溶解的SiO2；②蒸汽攜帶的液滴和泡沫所含的 SiO2。由于蒸發在 1atm（1 atm=101325 Pa）下操作，因此蒸汽中溶解的 SiO2很少，蒸餾水中的 SiO2主要來自液滴和泡沫的攜帶。經過等離子體處理后的廢水其中的油有分解或者合成現象，會影響蒸發過程中泡沫的產生程度，進而影響蒸餾水的品質。

表4 蒸發冷凝后的二氧化硅變化

2.5.4 蒸餾水的硬度

圖7 蒸發冷凝處理后的硬度變化

硬度表示水中溶解的 Ca2+、Mg2+離子的總濃度。圖7表明，A和B水樣經過高頻NTP處理后再蒸發得到的蒸餾水的硬度遠低于由A、B水樣原水所得蒸餾水的硬度，蒸發中還可見經過等離子預處理后的廢水產生更多的固體懸浮物，說明NTP預處理影響了蒸發過程，使大部分的Ca2+、Mg2+離子預沉淀，從而使蒸餾水中的Ca2+、Mg2+離子大幅下降。分析蒸餾水中殘留硬度的原因，與SiO2的攜帶類似，是由于在蒸發過程中攜帶泡沫、液滴中的鈣、鎂離子被蒸汽帶入了蒸餾水；由于預沉淀使得溶解于水中的Ca2+、Mg2+離子大幅下降，所以自泡沫及微小液滴中攜帶進入蒸餾水的硬度也更低。油田廢水經過蒸發后硬度雖大幅下降，但與《SY/T0027—2007 稠油注汽系統設計規范》對給水要求硬度低于 0.1mg/L對比，還需要進一步軟化處理。

2.5.5 蒸餾水的油含量

NTP據報道能對重油實現重整[19]，或者改變油的結構、使油輕質化[20]。測量NTP預處理前后蒸發所得蒸餾水中的油，由于檢測水中油含量較為復雜，僅檢測了2個原水樣和3個預處理后蒸發產生的蒸餾水樣的含油量（表5），總體上蒸餾水中油的攜帶率僅為1.14%～1.95%。

由于廢水水樣來源不同，B'水樣的油含量略高于A'水樣，而經過NTP體預處理后產生的A3001'、A9001'、B9002'的油含量都高于原水蒸發水樣，可能是經過NTP處理后，水中油分的揮發性、發泡特性等發生了變化。在蒸發實驗中，發現無論廢水是否經過預處理，都容易產生發泡現象（圖8），這是因為稠油廢水中含有一些易發泡的物質，如油類、各種懸浮物質、鹽類及膠體等。但是經過預處理后發泡更為嚴重，可能是因等離子體處理使較大的油分子變成了較小分子等。發泡可影響設備的正常運行，惡化蒸餾水質，因而實際生產中應在蒸發前加裝脫氣、對蒸汽加除沫裝置。對比《SY/T 0027—2007稠油注汽系統設計規范》對給水要求油和脂含量應當小于2 mg/L的規定，目前油含量是滿足稠油注汽鍋爐要求的，實際工程中如采取脫氣、除沫措施，油含量將進一步降低。

表5 蒸發冷凝后的油含量變化

圖4 水樣的外觀對比

圖8 蒸發過程中發泡現象

圖9 蒸發器底部結垢

在蒸發實驗結束后，水樣B無論是否經過預處理，即水樣B、B9001和B9002蒸發后蒸發器底部均殘留油狀的膠體，經過預處理后更明顯，說明B水樣的含油在處理過程中可能被重整。

2.6 蒸發過程的結垢及NTP預處理的抑制效果

蒸發操作后所有水樣的蒸發器壁面都存在不同程度的結垢產生, 垢的情況如圖9。經過等離子處理后的水在蒸發過程中的結垢也會發生變化，體現在兩個方面：一是垢從沉積于蒸發器壁面、難以除去的垢轉變為分散在濃縮液中的沉淀物；二是在連續蒸發、廢水不斷濃縮的過程中，由于蒸發器壁面結垢情況發生變化，體現為蒸發器壁面與飽和沸騰蒸發的水溫溫差不一致。

2.6.1 廢水蒸發濃縮后析出的固形物成垢與分散的狀況

廢水樣A和經過NTP處理的A3001以及廢水樣B和經過NTP處理的B9001在蒸發器中連續蒸發濃縮至近40倍，將濃縮液用0.45μm孔徑的微孔混合濾膜過濾，分離懸浮物，烘干后稱重；蒸發器壁面結垢用硬塑料片刮凈后再用稀硝酸清洗，收集所有洗液與污垢，蒸發干水分后將干物稱重，得到蒸發器底存留的污垢質量（稀硝酸帶入的離子忽略）；幾個工況的懸浮物與污垢的質量比較如表6。

從表6可以看出，經過NTP處理后蒸發器底存留的污垢質量下降，與此同時濃縮液中懸浮的固體質量上升，表明經NTP處理后成垢的離子的結晶從蒸發面遷移到液相中。

表6 蒸發后固形物的質量分布

2.6.2 廢水蒸發濃縮過程中蒸發器壁面與水溫差的變化

在蒸發器壁面埋上熱電偶，同時在水中植入熱電偶，蒸發過程中測量蒸發器底部與水溫的差值。廢水連續蒸發過程中控制加熱面的熱流密度和蒸發面積保持不變，則蒸發器壁面與水溫的差值可反應污垢熱阻增長的情況，分析如下。

忽略蒸發器壁面金屬導熱熱阻，蒸發器壁面溫度為Twall，蒸發初始時，熱流密度q可表示為式（1）。

在蒸發過程中，熱流密度q又可表示為式（2）。

整理式（2）可得式（3）。

將式（1）式代入可得式（4）。

式中，Twater與壓力和濃縮倍數有關；蒸發過程中壓力不變，而廢水不管是否經過NTP處理，濃縮倍數相等，因此ΔT主要受垢阻影響。假定其它條件不變時基本不變，式（4）反應了污垢熱阻r與ΔT的線性關聯性。

B水樣和經過等離子處理后的水樣B9001在連續蒸發濃縮過程中水樣結垢過程中ΔT的變化見圖10，可見B水樣的溫差增長很快，B9001水樣的溫差上升緩慢，說明加熱面上的污垢的生成在蒸發B9001水樣的過程中得到了有效抑制。注意圖10中在初始時，B9001有下降的現象，這是因為起始讀數過早的緣故，水溫尚未達到完全沸騰，屬于過冷沸騰狀態，隨著水溫到達沸點，溫差有所下降；但是后面隨著結垢的進行，溫差亦有緩慢上升，與未經 NTP處理的原水樣B相比，顯然要緩慢得多，進一步證實了NTP改善了廢水蒸發過程中的結垢特性。

綜上所述，稠油廢水經過NTP預處理后無論是蒸發器底部的積垢量還是垢所引起的溫差上升，均顯示了NTP預處理有效抑制了蒸發過程中的結垢。

目前處理量達 40 m3/h的直流高壓脈沖低溫NTP發生系統正在開發中，每噸廢水處理的能耗可進一步降低。這種預處理簡化了常規處理中除硅和水質軟化的流程，也減少了大量的水處理藥劑的使用，預期具有良好的經濟性。

圖10 蒸發器壁面與沸騰水之間的溫差變化

3 結 論

本文研究了稠油廢水經過 NTP預處理后對其蒸發回收過程及其蒸餾水品質的影響，研究表明如下。

（1）經過直流高壓窄脈沖產生的NTP處理后稠油廢水的pH值有微小下降，電導率也有一定的變化，而二氧化硅含量和硬度下降一半以上，有利于預防蒸發過程中垢的形成，并使蒸餾水的電導率和硬度均降低。

（2）來自不同油田的稠油廢水樣品經等離子體預處理后的效果不同，對減少硬度、硅等結垢離子存在著一個最佳的處理條件。如對本研究的A水樣來說這種適宜的預處理條件是放電能量 2焦耳/次，放電頻率為500次/s。

（3）經不同條件處理后水樣產生的蒸餾水的品質不同，需要采取其它的措施防止形成泡沫和泡沫被蒸汽攜帶，以提高蒸餾水品質，滿足注汽鍋爐給水要求；而NTP預處理使油分及SiO2的含量已經符合要求。

（4）經過NTP預處理后，稠油廢水蒸發過程中的結垢得到明顯抑制，成垢離子明顯轉移到液相中結晶，并且NTP預處理后廢水蒸發結垢緩慢，體現在蒸發器與沸水溫度差值上升緩慢。

符 號 說 明

hb—— 光壁沸騰換熱系數，W/m2·K

q—— 熱流密度，蒸發過程中用電爐加熱源控制為定值，W/m2

r——污垢熱阻值，m2·K/W

Twall——蒸發器壁面溫度，K

Twater——水的溫度，K

ΔT0——為初始沸騰時壁面和水的溫差，K

ΔT——為結垢過程中蒸發器壁面和水的溫差，K

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