含碘食品中微量碘的測定方法探討

薄其貴

含碘食品中微量碘的測定方法探討

薄其貴

目的確定一種含碘食品中微量碘含量實用測定方法。方法按照砷鈰還原反應原理進行測定。結果該方法解決了樣品灰化、測試溫度和時間控制問題。結論該試驗方法簡易、快速、準確，能夠解決含碘食品中微量碘測定的關鍵性技術問題。

含碘食品；含量測定；砷鈰

目前含碘食品越來越多的進入到人們的生活當中，碘過量同樣會引起不良的作用，而目前國家對含碘食品中微量碘的測定尚未建立標準方法，為了更準確的測定含碘食品中碘含量，保護人民群眾身體健康，進行了含碘食品中微量碘含量測定方法的實驗研究，現報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑日本島津UV-120-02型分光光度計；上海 DKZ-450A型恒溫水浴箱；梅特勒PL403電子天平（1/萬）；北京福萊蒙10-12型高溫電爐。30%碳酸鉀溶液：稱取固體碳酸鉀30.00g，溶于100mL蒸餾水中，存放于玻璃瓶中，備用。10%的硫酸鉀溶液，稱取固體硫酸鉀10.00g，溶于100mL蒸餾水中，存放于玻璃瓶中，備用。碘標準溶液：使用國家標準物研究中心提供的濃度為ρ(I-)/(μg/mL-1)=500的標準溶液制備成為濃度為ρ(I-)/(μg/mL-1)=0.5的碘標準使用液。50mmol/L的氫氧化鈉溶液：準確稱取2.00g固體氫氧化鈉，溶解于 1000mL蒸餾水中，存放于橡皮塞的玻璃瓶中，備用。亞砷酸溶液的配置需準確稱取亞砷酸酐試劑 0.986g，溶解于已提前預熱的 10mL濃度為50mmol/L氫氧化鈉溶液中。然后加入含850mL蒸餾水的燒瓶中，再緩緩加入20mL濃鹽酸并充分混勻。然后再緩慢加入39.6mL濃硫酸，冷卻至室溫后加蒸餾水定容至1000mL。10mmol/L硫酸鈰銨溶液的配置需將 48.6mL濃硫酸緩慢加入到約含600mL蒸餾水的燒瓶中，然后將準確稱量的硫酸鈰銨試劑6.686g放入其中，緩慢搖晃待其溶解后，冷卻至室溫加蒸餾水定容至1000mL。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品的處理過程精確稱取0.50g含碘食品樣品后，置于50mL瓷坩堝內，沿坩堝壁加入1.0mL 30%的碳酸鉀溶液，1.0mL 10%的硫酸鈰溶液并放置室溫片刻，然后在95℃干燥箱內將含碘食品中的水分烘干。再放至電爐上碳化至無煙后，移入550℃的高溫電爐中灼燒1h直到灰化完全，樣品殘渣為白色為處理徹底。帶處理樣品冷卻后取出，用已預熱至 65℃以上的蒸餾水（避免灰化后殘渣濺出）約50mL分多次洗滌坩堝，使樣品處理液全部轉移，然后過濾于100mL容量瓶中，加入1%酚酞指示劑1滴，用 1：1的鹽酸調至剛剛無色，加水至容量瓶刻度并混合均勻。并按照上述相同樣品處理步驟做試劑空白，編號為1號。

1.2.2 測定①吸取以上樣品處理液 1.0mL放入10mL比色管中，再加入亞砷酸溶液5.00mL。②標準溶液的配制，取10mL比色管7支，按照表1加標準溶液配制。③標準系列及樣品處理液的比色，按照順序每隔30s在各標準管中加入10mmol/L硫酸鈰銨溶液 1.0mL，并立刻充分混勻，放至于室溫下10～15min，使用分光光度計在波長為 420nm下比色，以蒸餾水作為對照進行比色，每隔 30s測定一管，并及時記錄吸光度值。④結果計算方法：A0：空白吸光度值，AX：樣品吸光度值，AS：標準吸光度值，v1：樣品處理液比色體積（mL），v：樣品處理液總體積（mL），w：樣品稱取重量（g），c：使用標準溶液濃度（μg/mL）。

使用計算器計算相關及回歸分析，將測得的碘含量及其相對應的吸光度值的對數依次分別輸入計算器，即可得出直線回歸方程，并根據吸光度的對數計算出含碘食品樣品的碘含量。標準系列含碘量為 0.005～0.050mg之間，碘含量與其對應的 lg（A0÷A）之間線性良好。方程的相關系數（r）=0.9989，回歸方程為：y=9.215x－0.01019（28℃，12min）。

表1 標準系列配制方法

2 結果

2.1 方法的精密度試驗取同一標準濃度于不同的時間不同的溫度連續測定12次，所得標準差為S=0.012，相對標準偏差為RSD=2.1%。

2.2 方法的準確度測定應用標準加入法做回收試驗來驗證方法的準確度，測得樣品含量為8.30mg/kg的補碘營養液，當分別加入2～10mg/kg碘溶液時，方法的回收率在89.6%～109.4%之間。測試數據表明，本方法測定含碘食品中微量碘方法的回收率較高。

3 結論

該試驗方法反應速度與試驗操作時的溫度和濕度有密切的關系，極易受到試驗時的溫、濕度影響，所以樣品測定必須和標準系列同時進行，保持統一的試驗條件。同時要嚴格要求試驗測定過程，避免污染。試驗所用器皿一律嚴格清洗，保證無碘污染，試驗用水必須為二次蒸餾的無碘蒸餾水，所用試劑全部應達到優級純的等級。因本方法為褪色反應，試驗過程中的各種試劑加入量均要求準確無誤，整個試驗的測定環境中應無熱源和輻射的影響，保證整個試驗方法的試驗效果。

簡易催化比色法測定含碘食品中微量碘測定方法靈敏度高、精密度、準確度等各項技術指標符合試驗要求，操作簡便易行，應用效果良好，值得向國家標準化委員會推薦作為國家標準方法推廣應用。

[1] 中國國家標準化管理委員會.進出口加碘食鹽中碘的檢驗方法(SN/T0929-2000)[S].北京：中國標準出版社,2000.

[2] 董桂賢,李靜,于樹濤.食品中微量碘測定方法探討[J].預防醫學文獻信息,1996,4(12)：338-339.

[3] 朱文明,劉列均,李秀維.堿灰化砷鈰催化分光光度計測定糧食蔬菜中碘含量[J].浙江預防醫學,2006,3(18)：76-79.

[4] 胡紅梅,謝宏斌.過硫酸銨消化測定尿中碘的方法的探討[J].中國衛生檢驗雜志,2009,9(19)：2169.

R155

A

1673-5846(2013)09-0311-02

東營市利津疾病預防控制中心，山東東營 257000