離子色譜法測定城市飲用水中高氯酸鹽含量的研究

付冬梅

（葫蘆島市龍港區疾病預防控制中心，遼寧 葫蘆島 125003）

離子色譜法測定城市飲用水中高氯酸鹽含量的研究

付冬梅

（葫蘆島市龍港區疾病預防控制中心，遼寧 葫蘆島 125003）

目的 對離子色譜法測定城市飲用水中高氯酸鹽含量進行探討。方法 分別采用離子色譜法（觀察組）及液相色譜法（對照組）對城市飲用水中高氯酸鹽的含量進行檢測，比較兩種檢測方法檢測高氯酸鹽的檢測限及所需檢測時間。結果 觀察組檢測限為 0.231g/L、檢測所需時間為（20.3±4.6）min，均顯著低于對照組，差異明顯，P＜0.05；觀察組標準偏差在 2.41%～5.48%，回收率為 90.7%～96.8%，定量分析的要求均能得到滿足。結論 離子色譜法測定城市飲用水中高氯酸鹽含量所需時間短、檢測限低、精確度高。

離子色譜法；城市飲用水；高氯酸鹽；含量

隨著我國工業、農業、航天、國防等領域的迅速發展，不可避免會出現高氯酸鹽的污染，很多工業廢水、城市污水甚至有些農田灌溉水源中均能夠被檢出高氯酸鹽[1-2]。筆者對離子色譜法測定城市飲用水中高氯酸鹽含量進行探討，現匯總如下。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

觀察組儀器：戴安公司（美國）生產的離子色譜儀：DIONEX-2000，色譜工作站：SC-1100，自動進樣器：AS400，陰離子分離柱：IonPacAS23，微膜抑制器：ASRS-ULTR4mm，保護柱：AG-23，電導檢測器：DA6，微孔濾膜：0.45μm。實驗中應用到的試劑均為分析純或者優級純：高氯酸鈉，氫氧化鉀。

1.2 方法

觀察組方法，高氯酸鹽標準儲備液配制方法：精確稱取高氯酸鈉0.1231g，放置在去離子水（100mL）中，標準溶液濃度為1.0mg/mL。將配制好的高氯酸鹽標準儲備液放置在不透明的塑料瓶中，保存時間可為1年。測定方法：淋洗液為氫氧化鉀，濃度為0～40mmol/L，淋洗方法采用梯度法，設定流速為每分鐘1.0mL。自動再生抑制電流設置為90mA。用濾過膜過濾樣品，最后直接進樣測定（進樣量為100μL）。

1.3 評價標準

分別采用離子色譜法（觀察組）及液相色譜法（對照組）對城市飲用水中高氯酸鹽的含量進行檢測，根據兩種方法檢測高氯酸鹽的檢測限及所需檢測時間進行評價。

1.4 統計學處理

采用SPSS16.0的統計學軟件，檢測限及檢測時間均為計量資料，采用t檢驗，P＜0.05，差異顯著。

2 結 果

2.1 兩種檢測方法檢測高氯酸鹽的檢測限及所需檢測時間比較

分別應用離子色譜法及液相色譜法對不同濃度的高氯酸鹽溶液進行檢測，計算檢測限及檢測所需平均時間。結果觀察組檢測限為0.231g/L、檢測所需時間為（20.3±4.6）min，均顯著低于對照組，差異明顯，P＜0.05。具體見表1。

表1 兩種檢測方法檢測高氯酸鹽的檢測限及所需檢測時間比較

2.2 觀察組精密度及回收率測定結果

在觀察組的空白水樣中加入濃度分別為200μg/L、5μg/L以及10μg/L的高氯酸鹽標準液，均采用離子色譜法進行測定，計算精密度及回收率。結果觀察組標準偏差在2.41%～5.48%，回收率為90.7%～96.8%，定量分析的要求均能得到滿足。具體見表2。

表2 觀察組精密度及回收率測定結果

3 討 論

高氯酸鹽在環境中廣泛存在，是一種持久性的環境污染物，具有潛在危害性，在汽車氣囊、軍火工業、煙火制造、火箭推進劑、皮革鞣劑、電鍍液、染料涂料潤滑油、橡膠制品等領域或產品中大量應用[3-4]。由于高氯酸鹽易溶于水，同時具有動力學穩定性，因而能夠長期穩定的存在于環境中，如污染水源就會在其中擴散遷移，可經水體或者土壤等途徑被植物吸收，通過食物鏈進入人體，或者人類直接食用被污染的水源導致高氯酸鹽進入人體[5-6]。高氯酸離子的離子半徑與電荷接近典離子，能夠與典離子競爭進入人體甲狀腺，甲狀腺活性技能被削弱，降低甲狀腺激素的分泌量，進而出現多種功能障礙，特別是嬰兒、胚胎及孕婦，當出現甲狀腺荷爾蒙生成量降低時就會影響大腦組織的發育[7-10]。目前，高氯酸鹽污染在公眾中關注度極高，美國國家環保局推薦的飲用水中高氯酸鹽限量濃度為1μg/L。

離子色譜是高效液相色譜中的一種，由H.Small等學者于1975年提出，又被稱為現代離子色譜或者高效離子色譜。在分析化學領域中，離子色譜出現以后有著最快的發展速度[11-12]。伴隨著材料及化學、物理、計算機等學科的綜合應用及發展，離子色譜具備了耐腐蝕的全塑系統、靈敏度高的補償電化學檢測器以及高效的分離柱，是一種靈敏度高、分離度高、選擇性高的分析檢測方法。同時，離子色譜法還能夠快速并準確的對多種離子同時進行檢測，選擇性好，操作方便、簡單，再加上其較高的靈敏度，應用于水環境的監測中是突破性的發展。目前已成為分析水中陽離子、陰離子的重要方法及手段，廣泛的應用到了水環境的監測當中。在我國的生活用水規范中，離子色譜法對水中SO42-、NO3-、Cl-、F-等離子的檢測已成為標準的檢驗方法。在能夠對飲用水中多種陰離子同時進行測定的方法中，離子色譜法是最佳的方法，不僅具有準確、簡捷的優點，檢測時間也極大縮短。總之，隨著各種分離手段、新的檢測方法及新型色譜柱的出現，離子色譜應用的領域仍將進一步擴大，比如離子質譜及色譜聯合應用各種分析儀器，使檢測的靈敏度更進一步的提高，其在檢測城市飲用水的領域中發展前景廣闊。

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