高效液相色譜法測定成品膠中抗氧劑XD-305含量

劉潔蘭（福建省福橡化工有限責任公司）

抗氧劑XD-305是橡膠成品的新型抗氧劑。生產中快速、準確地測定出橡膠成品膠中抗氧劑XD-305的含量，能指導工藝控制抗氧劑XD-305的加入量，保證產品質量穩定。通過實驗，探索出了橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測定方法——高效液相色譜法。

一、實驗

1、原材料

樣品：成品膠；基準物：抗氧劑XD-305；試劑：甲醇，乙醇，均為分析純。

表1 不同抽提方式所得樣品溶液的組分峰面積

表2 基準物溶液3次進樣的峰面積

表3 樣品溶液3次進樣的峰面積

表4 抗氧劑XD-305加樣回收率試驗結果

表5 不同時間試樣中抗氧劑XD-305的含量

2、儀器

高效液相色譜儀，包括LC-10ADvp高壓輸液泵、SPD-10Avp紫外-可見分光光度檢測器、CTO-10Avp恒溫箱、SCL-10Avp控制器、CLASSvp液相色譜工作站；高效液相色譜柱：shimpack VP-ODS，150×4.6mm，ID 1根；萬分之一電子天平 1臺；抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）連接250mm帶支管磨口圓底燒瓶。

3、色譜條件

流動相：甲醇，流速1.00mL/min或根據分離情況選擇適當流速；檢測器波長：280nm；柱溫：40℃；進樣體積：20μL。

4、操作方法及步驟

4.1 試劑的制備

抗氧劑XD-305標準溶液的制備：準確稱取0.02g抗氧劑XD-305于100mL的容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，此溶液含抗氧劑XD-305為0.04mg/mL。

4.2 測定步驟

（1）稱取試樣0.50g，剪成1mm以下的細條，隨即放入250mL磨口圓底燒瓶中，再加入15mL無水乙醇，將圓底燒瓶與磨口球型冷凝管連接好，在90～100℃水浴鍋上加熱，回流40min（以微沸時記時間）。將抽提液移入50mL容量瓶中，按同樣方法再抽提一次，將得到的抽提液和洗瓶的無水乙醇均移入50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，在色譜條件下注入20μL樣品溶液進行分離，記錄抗氧劑XD-305的峰面積。

（2）與（1）相同條件下注入20μL抗氧劑XD-305標準溶液，記錄抗氧劑XD-305的峰面積。

5、定量計算

用外標法計算試樣中抗氧劑XD-305的含量。

二、結果與討論

1、溶劑及流動相的選擇

根據實踐經驗，用乙醇做溶劑、甲醇做流動相，在操作條件下分別注入乙醇、甲醇、基準抗氧劑XD-305溶液及樣品溶液，觀察其流出曲線。發現采用乙醇做溶劑，甲醇做流動相，抗氧劑XD-305在6.71min時出峰，峰形對稱，并且溶劑乙醇、流動相甲醇在6.71min時均無干擾峰出現，所以選用乙醇做溶劑，甲醇做流動相是合適的。

2、檢測器波長的選擇

在檢測器波長190～370nm，對抗氧劑XD-305的溶液進行掃描，得到它在280nm處有最大吸收。

色譜實驗一般選擇對擬分析物質有最大吸收的波長進行工作，以獲得最大的靈敏度和抗干擾能力。所以，該方法中規定的抗氧劑XD-305的測定波長是合理的。

3、抽提方式的確定

取同一樣品7份，分別編為1～7。1～5用30mL乙醇分別抽提40，60，80，100，120min；6～7 抽提 2 次，每次用 15mL 乙醇，分別抽提30，40min，定容至50mL。在試驗條件下測得相應的組分峰面積，見表1。

從表1數據看出，抽提2次，每次15mL乙醇、40min與30mL乙醇抽提1次，120min的抽提效果相當。為了縮短測定時間，選用抽提2次，每次15mL乙醇、40min的抽提方式比較合適。

4、重復性實驗

制備一定濃度的基準物溶液及樣品溶液，在一天或不同時間進樣，測得相應的組分峰面積，見表2～表3。

由表2、表3數據可看出，在一天或不同時間重復進樣，所得譜圖的峰面積十分接近，實驗的重復性較好。實驗結果表明：該方法用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測定重復性較好。

5、回收率試驗

取已知抗氧劑XD-305含量的樣品0.5g（準確至0.0001g），加入基準抗氧劑XD-3051.435mg，按試驗方法進行測定，計算回收率，試驗結果見表4。

由表4可見，該方法用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測定，回收率高，測定結果可靠。

6、實物樣品驗證實驗

在不同時間對樣品分別做平行試驗2次，結果見表5。

從表5可看出，該方法測定實物樣品重復性好，可用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測定。

三、結論

試驗結果表明，采用高效液相色譜法測定橡膠成品膠中抗氧劑XD-305的含量，該方法快速、準確，回收率大于98%，測定結果重復性好。