從玉米浸泡水中回收藥用菲汀的工藝分析

2013-11-30 06:54:20張永志中糧生物化學安徽股份有限公司助理工程師

化工管理 2013年12期

張永志(中糧生物化學（安徽）股份有限公司助理工程師)

前言

菲汀又名植酸鈣，是植酸與鈣、鎂、鉀等金屬離子形成的一種復鹽，廣泛存在于植物的果殼如米糠、麥麩、玉米皮、棉子殼等中。植酸鈣的分子式為C6H8O24P6Mg4Ca（Me）2·5H2O，分子式中的堿金屬離子（Me）取決于提取過程中的中和劑種類。植酸鈣為無色無定型粉末，無味無臭，不溶于醇類、乙醚、丙酮、苯等有機溶劑，微溶于水。我國的玉米產量約占谷物產量的1/5，居世間第二位，玉米淀粉廠濕法加工生產線有大量浸泡水排出，這些含豐富營養物質和有機酸的浸泡水白白流走或者不能有效利用，既浪費資源又污染環境。多數情況下加工工廠將其濃縮為玉米漿出售，用于飼料。由于玉米浸泡水含有3-6‰的植酸鈣，用于飼料時，植酸鹽不僅不易被消耗，而且還可能引起微量元素的不足，動物排出的糞便中含有大量的有機磷又會污染環境。從玉米浸泡水中可以回收菲汀，再經深加工制備附加值更高的植酸和肌醇。用去菲汀的玉米浸泡水生產濃縮蛋白飼料，既可去除其中的抗營養因子，又可減少環境污染，從而提高玉米浸泡水的附加值。

實驗

一. 原料玉米浸泡水

二. 主要儀器和藥品

恒溫水浴鍋（HH-S），離心機(S-200)，恒溫干燥箱（DGF30/7-I），電子天平，pH 計，燒杯5L，NaOH（20%），生石灰（以CaO 計≧86%），工業鹽酸（32%）。

三.分析方法

3.1 有機磷的測定鉬酸銨比色法

3.2 蛋白質的測定全自動定氮儀（Gerhardt）

3.3 糖的測定費林法

四.實驗方法

1.反應原理

2. 實驗工藝流程浸泡水→過濾→中和→過濾→精制→烘干→粉碎→菲汀成品

3.浸泡水中雜質的分離

玉米浸泡水中的雜質主要是淀粉和蛋白質，由于玉米浸泡水的pH 值為4.0—4.2，浸泡水溫度為50—55℃，在此pH 值和溫度下，蛋白質易于沉淀，故采用離心機即可將玉米浸泡水中的淀粉和蛋白質分離。通過雜質的分離，保證了產品菲汀的質量。

4. 中和條件的確定

4.1 中和終點調節

為了使溶液中的菲汀被有效的分離出來，選擇合適的中和劑極為重要。由于直接使用石灰乳作為中和劑，則有部分石灰乳不溶而與菲汀一起沉淀，影響了菲汀的純度，而直接用NaOH 作為中和劑，則中和時產生的菲汀比用Ca（OH）2中和時產生的菲汀溶解度大，析出不完全，降低產品收率。綜合兩方面因素，本工藝采用兩段中和的方式進行。將過濾后的玉米浸泡水用Ca（OH）2和NaOH 作為中和劑，控制不同的pH 值。實驗結果：①先用Ca（OH）2中和至pH4.5 后，再用NaOH 中和。終點pH 值6.2、6.5、6.8 時，有機磷含量分別為36.5%、37.3%、38.1%，收率測定為85%、89%、93%。 ②用Ca（OH）2 中和至pH5.0 后，再加NaOH 中和。終點pH 值6.2、6.5、6.8 時，有機磷含量分別為35.3%、36.9%、38.0%，收率測定為88%、94%、97%。

由此可見先用Ca （OH）2中和至pH5.0，再加NaOH 中和至pH6.8，既提高了產品的純度，也可以有較高收率。

4.2 溫度控制

以前述用Ca（OH）2中和至pH5.0 后，再加NaOH 至終點，不同溫度對收率的影響：30℃，91%；40℃，93%；50℃，96%；60℃，97%；70℃，97.5%。溫度越高，反應越徹底，沉淀較完全。但溫度高能耗增加，以50—60℃較為合適。

5.菲汀的精制

使菲汀質量達到藥用標準，需對制得的膏狀菲汀進行洗滌，然后再進一步精制，精制方法為用4%的稀鹽酸將粗菲汀溶解，鹽酸加量以全溶為準，再加入與菲汀同量的40%的CaCl2 溶液，攪拌后加入0.5%的粉末活性炭加熱至55℃，脫色20-30min，過濾，濾液加熱至50℃后開始緩慢加入10%NaOH 調pH 至6.5。恒溫攪拌20min，離心分離，用80-85℃熱水進行少量多次洗滌，直至濾液用5%AgNO3檢測無白色沉淀為止。所得到固體產品即為菲汀，最后將所得精制菲汀放于70℃烘箱干燥至水分小于14%，即得藥用菲汀。其各項指標如下：外觀白色粉末，質輕松，有機磷（以PO 計）34%以上。 Ca 含量12% ， pH 6.5 ，水分小于14% ，淀粉殘留遇碘不顯蘭色。