新型黃花蒿保健香皂工藝研制及品質評價

張曉蓉，陳功錫，徐定華，馬 軍，張飛濤，康 婷

1吉首大學植物資源保護與利用湖南省高校重點實驗室;2吉首大學生物資源與環境科學學院，吉首416000

香皂是人們日常生活常用的一種洗滌用品，在我國整個市場的年銷量大約在20萬噸以上［1］。香皂傳統生產方法以各種天然的動、植物油脂為原料，經堿皂化后，并輔以一定香料和潤發劑等制得。近年來，隨著人們生活水平提高，香皂的制備工藝也不斷改進。市場上出現了一些具有護膚、美容和殺菌等新型功能香皂，這類添加了具有保健、抗菌和抑菌等特殊功效成分的香皂稱為特種香皂［2］。目前，市售特殊功能香皂所含的有效成分大多為化學合成，如果長期使用含有某些人工合成成分的香皂，不利于人體健康，也會造成環境污染。近年來，一些添加植物提取活性成分為有效成分的新型香皂產品倍受到人們的青睞，它具有安全性高，在自然環境中易于降解等優點。如采用中草藥千里光、田七等浸出液作為有效成分制成中草藥香皂，對瘡癤、癢子、毛囊炎、搔癢、皮炎等一般性皮膚病有一定的療效，具有皮膚健康效果［3］。以輪藻浸出液為有效成分制備的輪藻功能性香皂，具有很好的驅蚊和抑菌效果［4］。

黃花蒿揮發油具有濃郁的藥草香氣，已用于香水等化妝品制造，其主要成分為蒿酮、茨烯、丁香烯、右旋樟腦等成分，具有消炎、止癢、避蟲等藥用功效［5，6］。1%濃度揮發油對某些皮膚真菌有抑制作用，0．25%濃度時，對所有皮膚癬菌有抑制作用。黃花蒿脂肪酸富含多種脂肪酸成份，亞油酸含量達20．64%，亞麻酸含量為 7．40%，油酸含量為3.63%，飽和脂肪酸含量為14．44%，其中適合做香皂脂肪酸碳原子數為C8-C20，黃花蒿脂肪酸約含70%［7，8］。新型黃花蒿保健香皂以黃花蒿揮發油為功能性添加成分，并以黃花蒿脂肪酸為皂基有效成分研制而成，制皂工藝為綠色新型功能性香皂的開發提供了新配方，為黃花蒿植物資源的綜合利用提供科學依據。

1 材料與方法

1．1 材料與試劑

黃花蒿為湘西華立制藥提供，黃花蒿脂肪酸為實驗室自制，龍旗牌皂粒為益海(東莞)油化工業有限公司生產，玉米油、菜籽油、豬油均為市售。供試金黃色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)、大腸桿菌(Escherichia coli)均為本實驗室保存。無水乙醇、氫氧化鈉、甲醇以及其它試劑均為AR，實驗用水均為二次純化水。鼓風干燥箱(Shimadzu公司，日本);揮發油提取器(上海亞榮生化儀器廠)，制皂模具自制。

1．2 實驗方法

1．2．1 制皂工藝

將黃花蒿脂肪酸與氫氧化鈉進行皂化反應，制備黃花蒿脂肪酸皂基。市售皂基與一定比例的水于60～75℃水浴溶解，將黃花蒿脂肪酸皂基以1/10體積加入，升溫至80℃后，加入SDS、二氧化鈦、白糖水溶液并混合均勻，再加入甘油、揮發油以及香料等添加劑的乙醇溶液，混勻，反應20～30 min，制模，冷卻后，將模具置于-20℃冷凍過夜，室溫涼皂［9］。

1．2．2 香皂性能評價［10］

1．2．2．1 總游離堿測定

加乙醇100 mL于盛有5 g香皂燒瓶中，連接回流冷凝器，徐徐加熱至香皂完全溶解，然后精確加入0．3 mol/L硫酸標準滴定溶液10．0 mL，并微沸10 min，稍冷后，加入酚酞指示劑2滴，用0．1 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至呈現淡粉色為終點，維持30 s不褪色，消耗體積28．65 mL。計算公式為:

總游離堿 =0．40×(V0×C0-V1×C1)×100%

V0:硫酸標準溶液的體積，mL;

C0:硫酸標準溶液摩爾濃度，mol/L;

V1:氫氧化鉀標準溶液滴定消耗體積，mL;

C0:氫氧化鉀標準溶液摩爾濃度，mol/L;

0．40:實驗中以克表示的氫氧化鈉摩爾質量，g/mmol。

1．2．2．2 游離苛性堿測定

采用0．1 mol/L鹽酸乙醇標準溶液滴定法對香皂中的游離苛性堿進行了測定，鹽酸乙醇標準溶液滴定體積為1．10 mL，香皂試驗份的質量為5 g，計算公式為:

游離苛性堿(NaOH，%)=(0．040×V ×C)/m×100%

V為消耗鹽酸乙醇標準溶液滴定體積，mL;

C為鹽酸乙醇標準溶液濃度，mol/L;

0．040為實驗中以克表示的氫氧化鈉的豪摩爾質量，g/mmol;

m為實驗份的質量，g。

1．2．2．3 水份和揮發物含量測定

采用烘干法測定了香皂水份和揮發物總含量，蒸發皿攪拌棒及砂子的質量為84．282 g;樣品質量為4．993 g，蒸發皿攪拌棒及砂子和試驗份加熱前的質量為89．275 g，蒸發皿攪拌棒及砂子和試驗份加熱后的質量為88．055 g，公式計算為:

X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%

m0:蒸發皿攪拌棒及砂子的質量，g;

m1:蒸發皿攪拌棒及砂子和試驗份加熱前的質量，g;

m2:蒸發皿攪拌棒及砂子和試驗份加熱后的質量，g。

1．2．2．4 氯化物含量測定

采用滴定法對香皂中氯化物進行了測定。香皂試驗份的質量為2．58 g，硝酸銀標準溶液摩爾濃度為0．1 mol/L，消耗0．1 mol/L 硫氰酸銨體積為4．35 mL，依據公式計算:

NaCl(%)=0．0585×(25×C1-2×V×C2)×100/m

C1:硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/L;

C2:硫氰酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L;

V2:消耗硫氰酸標準溶液的體積，mL;

0．0585:實驗中以克表示的氯化鈉的豪摩爾數，g/mmol;

m:實驗份質量 ，g。

以上檢測結果均為兩次平行測得結果的算術平均值表示至小數點后一位作為測得結果。

1．2．3 抑菌實驗

將活化的供試金黃色葡萄球菌、大腸桿菌以無菌水稀釋，保持菌液濃度約1000～2000個/mL。取50μL供試菌液涂布接種于無菌牛肉膏蛋白胨固體平板。參照QB/T 2485-2008《香皂》制備供試皂液，過濾除菌。將無菌濾紙片浸入無菌皂液，以無菌操作接種于供試平板，37℃培養，供試平板分為測試組及對照組，對照組為市售香皂，重復3次。

2 結果與討論

2．1 香皂制備工藝

香皂制備工藝如圖1所示。60～75℃將市售皂基及黃花蒿脂肪酸皂基加熱溶解后，加入SDS、二氧化鈦、白糖水溶液，加熱混合均勻，再加入甘油、揮發油以及香料的乙醇溶液，混勻制成皂液，趁熱倒入模具，冷卻后置于-20℃冷凍過夜成皂，室溫涼皂數天，即為香皂產品(圖2)，產品外形光滑整齊，色澤均勻，氣味芳香宜人。

2．2 制皂工藝優化研究

2．2．1 皂基原料優化

皂基的原料直接影響香皂的軟硬度和外觀，因此研究了玉米油、菜籽油、黃花蒿脂肪酸以及豬油等皂化物為皂基添加物的成皂效果，結果如表1所示。由實驗結果可知，實驗組1添加豬油和菜籽油制備的皂基，香皂硬度較好。實驗組2和3分別添加玉米油、菜籽油、黃花蒿脂肪酸等植物脂肪酸皂化物制備的皂基，香皂軟而不成型，表明黃花蒿脂肪酸、菜籽油、玉米油等植物油含較多不飽和脂肪酸不利于成皂。實驗組4和5添加黃花蒿脂肪酸、豬油以及市售皂基，香皂的硬度較適合，顏色較淺，表明豬油含較多飽和脂肪酸利于提高皂基硬度，但以豬油皂基制備的香皂易干裂;市售皂基一般為復配，再輔以一定植物脂肪酸皂基，成皂效果較好，植物脂肪酸還可增加一定的護膚功效。實驗組6添加黃花蒿脂肪酸、市售皂基及豬油，香皂的硬度均較適合，但該配方成本高。因此，實驗組5為最優皂基原料組成。

表1 不同皂基原料對香皂品質影響Table 1 Effects of different soap basematerials on production properties

2．2．2 制皂組分含量優化

香皂的軟硬度、顏色、香味、功能等是影響香皂品質的重要因素，為此進一步探究了制皂組分含量對香皂品質的影響。選用市售皂基與黃花蒿脂肪酸混合配制而成的皂基，以揮發油為功能成分，玫瑰精油為香味添加劑，SDS為主要起泡劑，以及一定的輔助劑，包括甘油 (6．0%)、白糖(2．0%)、蜂膠(5.0%)、EDTA-2Na(1．0%)、甜菜堿(1．0%)、鈦白粉(0．5%)、100%乙醇(6．0%)等。考察了皂基比例、揮發油和玫瑰精油以及SDS添加比例對香皂外觀、氣味以及去污效果的影響，結果如表2所示。4種工藝制備的香皂品質評價表明，工藝4為最佳工藝，香皂氣味適宜，軟硬度適中，洗滌后皮膚感覺舒適。

表2 香皂原料含量對香皂品質影響Table 2 Effects ofmaterials content on production properties

2．3 涼皂水份變化測定

為了解涼皂過程香皂水份變化情況，對6批制備的香皂30 d內水份變化進行了統計分析，結果如圖3所示。由結果可知，水份損失約為香皂質量45%左右，涼皂第1～10 d內水份損失較快，11～30d水份變化趨于穩定。

2．3 香皂抑菌活性檢測

國家標準將添加了抗菌劑、抑菌劑成分具有清潔及抗菌、抑菌功能的香皂定義為特種香皂;完全抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念球菌生長的特種香皂定義為廣譜抑菌香皂;完全抑制金黃色葡萄球菌生長的特種香皂定義為普通抑菌香皂。為探究黃花蒿新型保健香皂的抑菌效果，采用濾紙片法測定了黃花蒿新型保健香皂對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念球菌的抑菌作用，結果如圖4所示。由結果可見，香皂對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均有較強的抑菌作用，抑菌圈分別達到了18 mm和19 mm，對白色念球菌無抑菌效果(結果未示)，屬于廣譜抑菌香皂，而市售普通香皂均無抑制作用。可見，本香皂工藝通過添加植物抑菌活性成分揮發油賦予了香皂抑菌保健效果。

2．4 香皂產品性狀評價

參照國家標準對制備的香皂總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發物、氯化物含量進行了檢測，檢測結果總結于表3。由檢測結果可知，香皂的總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發物、氯化物含量分別為0．108%、0．088%、24．43%、0．37%，均小于香皂理化性規定的 0．3%、0．1%、30%、1．0% 指標，均符合國家標準。

表3 黃花蒿新型保健香皂總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發物、總氯化物含量分析Table 3 Contents of total free base，free caustic alkali，water and volatile oil，and chloride in soap

3 結論

香皂是人們生活中最為常用的日化產品，而添加植物有效成分研制的各種功能香皂越來越受到人們的喜愛。黃花蒿植物是重要的藥用植物，且資源豐富。本文利用黃花蒿脂肪酸為皂基添加劑，揮發油為抗菌有效成分研制了新型黃花蒿保健香皂制備工藝。

對皂基原料組成優化研究表明，黃花蒿脂肪酸皂基與玉米油、菜籽油等植物油皂基性質相似，可增加香皂皂體的柔軟性，這可能與黃花蒿脂肪酸富含棕櫚酸有關，本課題組對黃花蒿脂肪酸分析表明棕櫚酸約為總脂肪酸31．36%(結果另文報道)，而棕櫚酸是很好做肥皂的脂肪酸。此外，黃花蒿脂肪酸中亞油酸、亞麻酸、油酸等含量也較高，這些組分都是人體很好的護膚保健成分，因此，制備工藝添加黃花蒿脂肪酸賦予香皂保健作用。對黃花蒿保健香皂的制備原料比例優化表明，皂基、水份、揮發油、玫瑰精油、SDS及輔助劑含量比例分別為24．5%、48%、2．0%、2．0%、1．0%、21．5% 為最佳比例，制備的香皂氣味宜人，軟硬度適中，洗滌后皮膚感覺舒適。涼皂過程水份變化分析表明，皂體水份損失約為45%，涼皂第1～10 d內水份損失較快，11 d后水份變化較小，水份含量趨于穩定。抑菌實驗表明，香皂對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均有較強的抑菌作用，屬于廣譜抑菌香皂。香皂工藝通過添加植物抑菌活性成分揮發油，賦予了香皂抑菌保健效果。香皂產品質量評價表明，香皂總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發物、氯化物含量均符合國家標準。本研究結果為開發新型植物保健香皂制備工藝提供了實驗參考，同時為黃花蒿植物的綜合開發與利用開辟了新途徑。

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