甲基橙制備方法微型化的探討

金天云 李嬌嬌等

摘 要：甲基橙是化學實驗中常用的酸堿指示劑，其制備實驗是大學基礎化學實驗中一種重要的合成實驗，本文主要探討甲基橙制備實驗的微型化改革和甲基橙產率最大時的反應物比例關系。

關鍵詞：甲基橙制備 微量 綠色化

中圖分類號：TQ421 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）03（b）-0210-02

甲基橙是大學基礎化學實驗中最常用的化學試劑，被廣大師生了解和熟悉，在無機化學測定溶液的酸堿性實驗，有機化學甲基橙的合成實驗，分析化學酸堿滴定等實驗中，學生對甲基橙的性質和用法有了深刻的認識。其中甲基橙制備實驗是基礎化學實驗Ⅱ中重要的一組化學實驗，實驗中涉及到兩類經典的胺類化合物特有的反應—— 重氮化反應和偶聯反應，通過實驗，學生能夠很好地學習和掌握實驗原理及胺類化合物的性質。甲基橙制備實驗所需實驗儀器和設備普通，實驗步驟和操作相對簡單，實驗效果明顯，實驗原理重要，具有代表性。多數高校化學實驗課都會涉及該實驗。

1 甲基橙實驗室制備方法的改進

1.1 甲基橙制備實驗改進的必要性

我們知道，傳統的教學方法很難起到一個完美的實驗效果。一些教師僅僅是為了教實驗而“教”，學生僅僅是為了做實驗而“做”，完全按照實驗教科書上的內容去做[1]，忽略了實驗本身的價值和意義，沒有認識到實驗特有的性質。因此對實驗適當的改進是必要的。

1.2 甲基橙制備實驗的改進方向

近年來，毒奶粉，毒饅頭，瘦肉精，假膠囊，地溝油等惡性事件直接威脅到人類自身的生存和發展，十八大以來，國家將生態文明建設推到了又一新的高度，“努力建設美麗中國”并不是一個空口號，對我們化學工作者來說，如何能達到理想的實驗效果，實現實驗的綠色化，低碳化，節約化，這是一個值得我們深入探討和研究的課題。

綠色化學是一門新興的學科，是當今國際化學研究的前沿[2]，綠色化學是以最經濟，最清潔，最安全的方法生產綠色化產品[3]，符合化學實驗的“12項”原則，要求我們進行對環境影響盡可能小的化學實驗，做到原子經濟性實驗。綠色化學能帶來很多的益處，高校化學實驗項目“綠色化”既符合形勢需求，也具有迫切的現實意義[4]。每一個化學實驗都能做到綠色化，每一個化學實驗都值得我們去改進。

微型化學實驗也是近年來具有重要意義的研究課題[1，5～6]，微型化學實驗就是改用微型的實驗儀器和實驗裝置，用一般實驗用量的1%～10%進行化學實驗。微型實驗由美國May和Pike等人提出并運用，1989年，周寧懷教授赴美回國，介紹了微型化學實驗在美國教育中的應用及研究情況[6]。微型化學實驗有一些限制，比如需要精細的操作，實驗結果不明顯，容易打消學生的積極性[5]，但微型化學實驗具有更多的優點和益處，提高學生動手能力，增強學生環保意識。對于試劑有揮發性，毒性的實驗更應該采取微型化學實驗。這也符合綠色化學的理念，符合從源頭上扭轉生態惡化趨勢的理念。

1.3 甲基橙制備實驗微型化的探討

甲基橙制備實驗是多數高校基礎化學實驗課上都要做的，值得我們去探究該實驗的綠色化和微型化，查閱一些相關的基礎化學實驗教材，試劑的一般用量如表1。

上述實驗試劑中，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺是一類對環境造成危害較大，工業生產的污染較大的化學試劑，且由之產生的實驗室“三廢”極難被環境消除，對其進行人工凈化的代價很大。對氨基苯磺酸，N，N-二甲基苯胺具有揮發性和毒性，不利于實驗操作人員的健康，進行微量實驗是必要的，也是我們所追求的，我們可以將實驗試劑的用量縮減為原來量的，將原來的電子秤改為分析天枰，原來的吸量管換成具有更精確刻度的，選擇和使用微型的實驗儀器。實驗用量的減少，操作過程中試劑的損失，甲基橙的產率大大降低，這對教師的“教”與學生的“學”是一個巨大的挑戰，刺激教師改變傳統的教學方法，學生改變傳統的學習方法。無形中，這就提高了學生動手能力，創新能力，也是對環保理念的實踐。

2 甲基橙制備微型化實驗及討論

2.1 實驗部分

2.1.1 儀器與試劑

燒杯（25 ml），玻璃棒，分析天平，抽濾瓶，移液管（1 ml），熱水槽，布氏漏斗，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺，95%乙醇，10%NaOH溶液。

2.1.2 對氨基苯磺酸重氮鹽的制備

用分析天平精確稱量氨基苯磺酸和亞硝酸鈉，5 ml蒸餾水放入容量為25 ml的燒杯，攪拌約5 min，使其溶解，溶液由黃色變成橙紅色，即對氨基苯磺酸重氮鹽溶液。

2.1.3 偶聯反應制備甲基橙

取0.08 ml新蒸餾過的N，N-二甲基苯胺加入上述溶液，劇烈攪拌約15 min，加入2 ml10%NaOH溶液，均勻攪拌，生成物為橙黃色漿狀物，在沸水中進行陳化，冷卻，抽濾。

2.1.4 重結晶

將粗產品加入到煮沸的0.4%NaOH溶液中，溶解后，放置冷卻，抽濾，95%乙醇洗滌，烘干，稱量，計算產率。

2.1.5 實驗數據如表2

2.2 微型化結果與討論

由上述實驗數據甲基橙產率在15%～30%之間，相對于常量實驗產率80%～90%有所下降。導致低產率部分原因是所用實驗用量少，部分試劑吸附到容器壁上，不能參加反應。實驗中三種反應物的物質的量接近1∶1∶1，考慮到化學平衡移動原理，三種反應物存在最佳的比例，N，N-二甲基苯胺為液體，所用量很小，約0.08ml，極易吸附在容器器壁上，學生實驗不易操作，因此，我們就對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉的比例進行了探討。分別以不同的比例進行實驗，結果如表3和圖1。

表3中B/A表示亞硝酸鈉（B）與對氨基苯磺酸（A）物質的量之比。

2.3 結果及分析

由圖1可知，兩種反應物任何一種適當過量均會明顯提高實驗產率，由原來20%左右提高50%左右。考慮到綠色化學的理念，可加入過量的亞硝酸鈉，使對氨基苯磺酸能夠反應充分，同時達到提高實驗產率的目的。此時，兩者合適的比例約為1.2∶1。由于該實驗過程中涉及的兩步化學反應存在反應平衡，對氨基苯磺酸是兩性化合物，呈現酸性，不易溶于水，加入過量的亞硝酸鈉有利于苯磺酸溶解，同時使得反應向生成重氮鹽的方向移動，甲基橙的產率增大。

3 結語

甲基橙制備實驗是學生基礎化學實驗常做的實驗，通過微型化的改革，該實驗實現了少消耗，少污染，少廢棄的目的，符合我國高校化學實驗改革“綠色化”的發展趨勢。對甲基橙產率最大化的探討有利于實現試劑的充分利用。

參考文獻

[1] 陳紅杰.微型化學實驗與學生科學素養的培養[J].實驗平臺，2012：194-195.

[2] 劉艷菊，楊懷霞，王霞.醫藥類專業無機化學實驗綠色化教學探索[J].中國校外教育，2010（10）：99.

[3] 張澤志，盧培浩，高霞.化學實驗中綠色化教學探索[J].河南教育學院學報：自然科學版，2012（9）：71-72.

[4] 王亮，姜艷，何明陽，等.化學實驗“綠色化”理念的培養及實踐探討.2012（9）：165-167.

[5] 朱少萍，王麗華，郝林祥，等.微型有機化學實驗的可行性研究[J].高師理科學刊，2012（1）：88-90.

[6] 馬春紅，朱團.微型化學實驗在創新教育中的應用[J].科技創新導報，2012，18.