ICP—AES法分析鋅精礦中化學成分

李興楷

【摘 要】本文用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）對鋅精礦的化學成分進行了定量測定。結果表明，該法簡便、可靠，具有良好的精密度和準確度。

【關鍵詞】電感耦合等離子體發射光譜法；鋅精礦；成分分析

一、前言

電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）是以等離子體為原子化光源，以中階梯光柵為分光系統，采用電荷注入式檢測器（CID），其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點。

ICP-AES作為一種大型精密的無機分析儀器，廣泛地應用于稀土分析、貴金屬分析、合金材料、電子產品、醫藥衛生、冶金、地質、石油、化工、商檢以及環保等部門。

二、實驗條件

1.儀器設備

⑴等離子體發射光譜儀（ICP-AES），型號IRIS-HR-DUO，

全譜直讀，美國Thermo公司。

⑵電子天平，AG-245型，感量0.5mg，瑞士梅特勒公司。

⑶微波爐，Galanz格蘭仕，型號G08F23CSP-Q5（R0）。

⑷聚乙烯燒杯：100mL。

⑸微波消化罐：70 mL。

⑹其它實驗用玻璃器皿。

2.試劑

⑴硝酸（HNO3），分析純，密度1.42g/mL，科龍化學試劑廠。

⑵鹽酸（HCl），分析純，密度1.19g/mL，科龍化學試劑廠。

⑶氫氟酸（HF），分析純，密度1.13g/mL，科龍化學試劑廠。

⑷標準貯備液，含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素濃度均為1mg/mL。

三、分析內容及方法

1.樣品溶解

去適量鋅精礦樣品至經過干燥恒重的干凈燒杯中，放入烘箱中于110℃烘干3h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱取2份200mg左右的樣品于干凈的微波消化罐中，加入適量高純水，并依次加入2mL鹽酸和硝酸，擰緊蓋子，放入微波爐中微波消解8min，冷卻后，轉移至準備好的100mL容量瓶中，用高純水定容至刻度.

在不加入樣品條件下，按照樣品的溶解方法制備空白溶液。

2.標準溶液的配制

⑴空白標準溶液STD0的配制

采用濃硝酸用高純水稀釋至5%的硝酸體系溶液作為標準空白溶液

⑵標準溶液STD1的配制

取3.2.4中的儲備液1mL于干凈的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高純水定容至刻度。溶液中含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素濃度均為10mg/L。

3.樣品測量

⑴儀器標定

按照ICP-AES光譜儀使用操作程序進行儀器預熱及使用前的準備，使用儀器控制軟件設定測量參數。改變RF功率、霧化器壓力、進樣泵速等主要參數對儀器標樣測量優化，采用折中方法選擇所有要測量的元素均具有較好的靈敏度和穩定性的參數條件，作為儀器最終的測量參數，以期參數見表1。在選定的條件下對所選擇的每一條譜線進行準確定位后，依次測量標準溶液STD0、STD1，對儀器進行標定。

表1 ICP-AES光譜儀工作條件

根據儀器標定時的條件，各元素的譜線選擇見下表2。

表2 元素的測量譜線

⑵樣品化學成分分析

在與儀器標定時相同的條件下，依次測量樣品空白溶液和樣品溶液，儀器通過數據處理軟件，依據標準溶液測量信息自動扣除空白后直接得到所測量元素在溶液中的濃度。

四、分析結果

鋅精礦化學成分測量結果見下表3，表4是化學成分分析結果。

表3 鋅精礦樣品化學成分測量結果

注：1#樣品質量為200.0mg，2#樣品質量為211.7mg其中主要成分含量稀釋100倍后再測量。“/”表示未檢出。

表4 鋅精礦樣品化學成分分析結果

五、不確定度評定

不確定度的來源及其評價見下表5。

表5 標準不確定度匯總表3

（作者單位：甘肅省民勤縣第三中學）